Ước lượng độ không đảm bảo của phép đo

Click to edit Master title style Click to edit Master text styles Second level Third level Fourth level Fifth level Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE ‹#› ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 1 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Chương 1: TỔNG QUAN VỀ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO CỦA PHÉP ĐO 1.1. Các thuật ngữ:  Phép đo Tập hợp các thao tác để xác định giá trị của đại lượng cần đo.  Sai số Kết quả của phép đo trừ giá trị thực của đại lượng đo.    Số hiệu chính Giá trị cộng đại số vào kết quả chưa hiệu chỉnh của phép đo để bù sai số hệ thống.    Độ lặp lại Mức độ gần nhau giữa kết quả của các phép đo liên tiếp cùng một đại lượng đo tiến hành trong điều kiện đo như nhau.    Độ tái lập Mức độ gần nhau giữa kết quả của các phép đo liên tiếp cùng một đại lượng đo tiến hành trong điều kiện đo thay đổi.    Độ chính xác của phép đo: là mức độ gần nhau giữa kết quả đo và giá trị thực của đại lượng cần đo. độ chính xác = độ đúng + độ chụm   Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 2 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012    Sai số tuyệt đối:  = Xđ - Xtt với Xđ là kết quả đo Xtt là giá trị thực qui ước của đại lượng đo Sai số tuyệt đối được biểu thị theo đơn vị của đại lượng đo.     Sai số tương đối: với Δ là sai số tuyệt đối Xtt là giá trị thực qui ước Sai số tương đối thường được biểu thị dưới dạng phần trăm   1.2. Phân loại theo quy luật xuất hiện: - Sai số hệ thống - Sai số ngẫu nhiên - Sai số thô: có độ lớn khác biệt một cách bất thường, nguyên nhân thường là do PTĐ bị hư, nhầm lẫn của người đo. Sai số thô có thể loại trừ dễ dàng nếu xác định được tình trạng của PTĐ hoặc thao tác cẩn thận, đúng qui trình.   Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 3 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Nguyên nhân gây sai số hệ thống : - Cấu tạo, công nghệ sx PTĐ - Lắp đặt PTĐ không đúng theo qui định - Điều kiện môi trường trong quá trình đo - Phương pháp đo - Người thực hiện phép đo.    Sai số ngẫu nhiên của phép đo ( SSNN ) SSNN của phép đo là sai số có độ lớn không thể xác định trước, phát sinh do các yếu tố ngẫu nhiên tác động. SSNN không thể loại trừ hoàn toàn, nhưng có thể đánh giá mức độ ảnh hưởng của nó thông qua một số đại lượng tính toán: Giá trị trung bình Độ lệch chuẩn Độ không đảm bảo đo   a) Giá trị trung bình số học: được lấy làm ước lượng cho độ lớn của đại lượng đo. càng gần với giá trị thực khi số lần đo n càng lớn.          Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 4 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Sai số hệ thống (Systematic error) Nguyên nhân: Là sai số xác định là sai số đã biết rõ nguyên nhân và có thể hiệu chỉnh được. Sai số này thường do các nguyên nhân sau: Sai số do mẫu đo: khi mẫu phân tích không đại diện. Sai số do dụng cụ: tất cả các dụng cụ đo lường luôn có sai số hệ thống Xác định sai số hệ thống Mục đích: thẩm định một phương pháp mới Phân tích mẫu chuẩn với giá trị thực M biết trước, Xtb được thu từ thực nghiệm. Phương thức: so sánh sự khác biệt giữa M và Xtb bằng cách tính giá trị ttn và so sánh với tlt (tra bảng với số bậc tự do (n-1) và xác suất ấn định P) . Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 5 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 tltttn: không có sai số hệ thống Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 6 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Thí dụ 5: Giả sử mẩu thử KMnO trong thí dụ 1 có hàm lượng thật M là 3,110mg. Hãy xét xem phương pháp có sai số hệ thống không? ttn = Dựa vào bảng Studien vói n=7-1,suy ra tlt ₫ 2,45. Vay ttn = 0,3786 Nên kết luận pp không có sai số hệ thống (P =95%) 3.2.3 Sai số thô (Gross error) Nguyên nhân gây sai số thô Khi kết quả giữa các lần đo lặp lại khác hẳn so với giá trị trung bình hay giá trị thực của mẫu Sai số thô do nhiều nguyên nhân khác nhau: đọc kết quả sai, lấy nhầm quả cân … Để phát hiện và loại trừ sai số thô cần phải tiến hành phân tích nhiều lần trên một mẫu đo (n > 6) và loại trừ đi những giá trị bất thường theo quy tắc nhất định. Loại trừ sai số thô Có 2 cách: dùng chuẩn Dixon và dùng bảng kiểm định T Phương pháp dùng bảng Dixon (chuẩn Q) Yêu cầu: n Qtn thì x1 được giữ lại Qlt Qlt . Nên 17.61 là sai sồ thô.vây 17.61 phải loại trừ. Tiếp theo ta tính Qtn= Dựa vào bẳng Dixon với n=6 ,ấn định xác suất p=95% ta có Qlt = 0.625 Vậy với Qtn < Qlt . Nên 16.95 không phải là sai số thô,vậy giá trị này được chấp nhận. Tiếp theo ta tính Qtn= Dựa vào bẳng Dixon với n=6 ,ấn định xác suất p=95% ta có Qlt = 0.625 Vậy với Qtn < Qlt . Nên 16.84 không phải là sai số thô,vậy giá trị này được chấp nhận. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 8 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 9 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 10 b) Độ lệch chuẩn (Độ lệch bình phương trung bình): s đặc trưng cho mức độ phân tán của các kết quả đo riêng lẽ quanh giá trị và được lấy làm ước lượng cho độ lớn của thành phần SSNN của phép đo. s càng nhỏ → phép đo càng có độ chụm cao.    Độ không đảm bảo đo của một kết quả đo Thông số gắn với kết quả của phép đo, đặc trưng cho sự phân tán của các giá trị có thể qui cho đại lượng đo một cách hợp lý. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 11 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.3. Các loại phân bố 1.3.1 Phân bố chữ nhật Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 12 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.3.2 Phân bố hình tam giác Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 13 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.3.3 Phân bố hình thang Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 14 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.3.4 Phân bố Gauss X : giá trị trung bình , s : độ lệch chuẩn 68,27% kết quả đo nằm trong khoảng  s 95,45% kết quả đo nằm trong khoảng  2s 99,73% kết quả đo nằm trong khoảng  3s Với :  X= (với n là số lần lặp lại)   s =   Phân bố xác suất ứng với phần diện tích trong đó có thể tìm thấy giá trị x quanh giá trị ( ± ks). Phân bố xác suất tương ứng với các giá trị của k được cho trong bảng 1.1 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 15 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 16 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.3.5 Phân bố Student Số bậc tự do được định nghĩa :  = n -1 với n là số lần quan trắc. Khi  tiến tới vô hạn thì phân bố Student trùng với phân bố chuẩn. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 17 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 18 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.4. Cách tinh ĐKĐB đo: 1.4.1. Độ không đảm bảo đo chuẩn kiểu A Thí dụ : cân 6 lần quả cân 100 g bằng cân cấp chính xác I có mức cân lớn nhất là 200 g, độ phân giải d = 0,1 mg   Lần Giá trị đọc (xi - ) (xi - )2 1 100,0001 g 0,1 mg 0,01 2 99,9998 g 0,2 mg 0,04 3 100,0000 g 0,0 mg 0,00 4 100,0001 g 0,1 mg 0,01 5 100,0001 g 0,1 mg 0,01 6 99,9999 g 0,1 mg 0,01   Tổng cộng : 600,0000 0,08   Giá trị cân trung bình : = 100,0000 g Áp dụng công thức tính độ lệch chuẩn : s = s =   s = 0,126 mg Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 19 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Tính độ lệch chuẩn của giá trị trung bình : s ( ) = = 0,05 mg Tính độ không đảm bảo đo chuẩn của giá trị trung bình : u ( ) = s( ) = 0,05 mg   u( ) được gọi là độ không đảm bảo đo chuẩn kiểu A, ký hiệu là uA   Độ không đảm bảo đo chuẩn kiểu A được xác định từ thực nghiệm qua một loạt các kết quả đo lặp lại.   Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 20 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.4.2. Độ không đảm bảo đo chuẩn kiểu B   Độ KĐBĐ chuẩn kiểu B, ký hiệu là uB được đánh giá dựa trên các thông tin sau đây :   Số liệu đo đạc của lần trước   Kinh nghiệm, kiến thức tổng quát và các tính chất của thiết bị   Đặc tính kỹ thuật do nhà sản xuất cung cấp   Số liệu hiệu chuẩn và các giấy chứng nhận khác   Độ KĐBĐ trong Sổ tay tra cứu với các số liệu đối chứng   Độ KĐBĐ kiểu B được xác định dựa vào các dạng phân bố xác suất như sau : Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 21 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Trong các phân bố trên, độ rộng bằng 2a, và a được gọi là nửa độ rộng. Trường hợp phân bố chuẩn, k phụ thuộc xác suất P như sau : P = 95% thì k = 1/2. P = 99,73% đến 100% thì k = 1/3   Thí dụ : Cân chỉ thị hiện số có độ phân giải d = 0,1 g. Vì cân chỉ có một số lẻ nên số lẻ thứ hai được làm tròn lên hoặc xuống, giả sử số chỉ thực có giá trị nằm trong khoảng từ 0,05 g đến 0,09 g thì được làm tròn lên bằng 0,1 g; còn nếu số thực có giá trị từ 0,10 g đến 0,14 g thì được làm tròn xuống bằng 0,1 g. Do đó số lẻ thứ hai chưa biết có độ rộng bằng – 0,05 g hoặc + 0,05 g nên có nửa độ rộng bằng 0,05 g; điều này dẫn đến độ không đảm bảo của phép cân có một phần do đóng góp của bộ chỉ thị số là : uB =   Nếu sử dụng cân có 2 số lẻ thì giá trị của uB sẽ giảm đi được 10 lần. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 22 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.4.3. Độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp uC   Sau khi đã xác định được uA từ thực nghiệm và uB1, uB2, …uBn từ các nguồn đóng góp khác nhau, các đại lượng này được gộp chung lại bằng cách :   uC =   uC được gọi là độ không đảm bảo đo chuẩn tổng hợp.   1.4.4. Độ không đảm bảo đo mở rộng U   Độ không đảm bảo đo mở rộng, ký hiệu là U, là đại lượng xác định miền giá trị phân bố bao quanh kết quả đo mà hy vọng nó sẽ phủ một phần lớn các giá trị có thể quy cho đại lượng đo một cách hợp lý:   U = k.uC   với k là hệ số bao phủ, hệ số bằng số được sử dụng như là bội của độ KĐBĐ chuẩn tổng hợp để đưa ra độ KĐBĐ mở rộng, thường được chọn k = 2 với mức tin cậy xấp xỉ 95%. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 23 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 1.4.5. Báo cáo kết quả   1) Sau khi tính được độ KĐBĐ mở rộng ứng với mức tin cậy xấp xỉ 95%, giá trị của đại lượng đo và độ KĐBĐ mở rộng được báo cáo dưới dạng :  U và kèm theo lời phát biểu sau đây về độ tin cậy :   “ Độ KĐBĐ báo cáo là dựa trên độ KĐBĐ đo chuẩn nhân với hệ số bao phủ k = 2, ứng với mức tin cậy xấp xỉ 95%”.   2 ) Báo cáo kết quả của phép đo X =  U và kèm theo đơn vị đo của và U hoặc bằng giá trị tương đối ví dụ như phần trăm (%), phần triệu (ppm).   3) Các chữ số thập phân trong giá trị độ KĐBĐ báo cáo phải phản ảnh được khả năng của phép đo thực tế.   Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 24 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Chương 2 CÁC DỤNG CỤ, THIẾT BỊ ĐO LƯỜNG PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 PHƯƠNG TIỆN ĐO LƯỜNG KHỐI LƯỢNG 2.1.1 Phân biệt khối lượng và trọng lượng Mối quan hệ giữa khối lượng m và trọng lượng F của vật thể được thực hiện trên phương tiện đo gọi là “cái cân”.Cái cân chính là phương tiện đo hoạt động theo nguyên tắc đo trọng lượng của một vật thể bằng cách xác định lực tác dụng kéo của trái đất tác dụng lên vật đó đặt trên quả cân.Sở dĩ phép đo trọng lượng của vật cho phép xác định khối lượng của vật đó mà không cần tính đến ảnh hưởng của gia tốc trọng trường là việc “hiệu chuẩn : cân được tiến hành tại cùng một vị trí (cùng gia tốc trọng trường)nơi đó cần xác định khối lượng của vật. Gia tốc trọng tường g của trái đất thay đôit theo tọa độ của nơi thực hiện phép đo, gia tốc trọng trường g nhỏ nhất ở gần xích đạo , và lớn nhaatsb ở cực trái đất.Theo số liệu công bố của trung tâm đo lường , gia tốc trọng trường g của Việt Nam tại 3 điểm Hà Nội ,TP-HCM, Đà Nẵng như sau: Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 25 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Đơn vị đo khối lượng Trong hệ đo lường quốc tế (SI), đơn vị đo khối lượng là kilogam(kg).Đây là 1 trong 7 dơn vi cơ bản của SI.Trong công việc thông thường của phòng thí nghiệm(PTN) phân tích thường sử dụng đơn vị đo khối lượng là gam(g), trong đó 1000g = 1 kg. Ước bội của gam thường gặp trong phòng thí nghiệm được ghi trong bảng 2.1. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 26 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 2.1.2 Thuật ngữ dùng trong đo lường khối lượng   1) Cân : là phương tiện đo dùng để xác định khối lượng của vật thể thông qua tác động của trọng trường lên vật thể đó. Dựa theo cách thức hoạt động, cân được phân thành hai loại : a) Cân không tự động là loại cân cần đến sự can thiệp của người thao tác trong quá trình cân. b) Cân tự động, ví dụ : cân băng chuyền, cân đóng gói sản phẩm   2) Cân có thang chia : là loại cân cho phép đọc kết quả cân một cách trực tiếp.   3) Cân tự chỉ thị (Self-indicating instrument) : là loại cân đạt được vị trí cân bằng mà không cần tới sự can thiệp của người thao tác. Ví dụ : cân điện tử, cân đồng hồ lo xo…   4) Cân bán tự chỉ thị (Semi- Self-indicating instrument) : là loại cân tương tự cân tự chỉ thị, người ta có thể can thiệp vào làm thay đổi giới hạn của phạm vi cân, ví dụ cân quang cơ Nagema.   5) Cân không tự chỉ thị (Non-self-indicating instrument) : là loại cân chỉ đạt vị trí cân bằng khi có sự can thiệp của người thao tác. Ví dụ : cân hai đĩa một cánh tay đòn.   6) Cân điện tử : là loại cân có trang bị cơ cấu điện tử. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 27 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 7) Mức cân lớn nhất (Max. capacity) : là mức cân lớn nhất có thể cân được không tính đến khả năng bù bì của cân.   8) Mức cân nhỏ nhất (Min. capacity) : là giá trị của tải mà nếu cân nhỏ hơn giá trị này thì kết quả cân có thể mắc sai số lớn hơn sai số cho phép.   9) Phạm vi cân : là phạm vi giữa mức cân nhỏ nhất và mức cân lớn nhất. 10) Mức tải an toàn lớn nhất (Limit) : là mức tải có thể cân mà không làm thay đổi chất lượng về mặt đo lường của cân.   11) Giá trị độ chia nhỏ nhất (d) là : - Hiệu số giữa hai giá trị tương ứng hai vạch chia liên tiếp ở cân cơ có cơ cấu chỉ thị tương tự - Hiệu số giữa hai giá trị chỉ thị liên tục ở chỉ thị hiện số.   12) Giá trị độ chia kiểm (e) là giá trị thể hiện bằng đơn vị khối lượng được dùng để phân cấp và kiểm định cân. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 28 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 13) Số lượng độ chia kiểm (n) là tỉ số Max. Capacity / e .   14) Độ nhạy tại mức cân xác định M là tỉ số giữa sự biến thiên l quan sát được với sự biến thiên tương ứng M của khối lượng cần cân M đó : k = l / M   15) Độ động là khả năng phản ứng của cân đối với những biến động nhỏ của tải trọng.   16) Độ lặp lại là độ lệch giữa các kết quả của nhiều lần cân cùng một tải trọng, không được vượt quá giá trị tuyệt đối của sai số cho phép lớn nhất của cân tại mức tải đó. 17) Độ lệch tâm Khi tải trọng được đặt tại các vị trí khác nhau trên bàn cân thì số chỉ thị giữa các lần cân không được sai biệt vượt quá sai số cho phép lớn nhất tại mức tải đó.   2.1.3 Cấp chính xác của cân và quả cân 2..1.3.1 Cấp chính xác của cân Theo Tổ chức đo lường hợp pháp quốc tế OIML R76-1, cân không tự động được phân làm 4 cấp chính xác : - Cấp chính xác đặc biệt ( special accuracy ) I - Cấp chính xác cao ( high accuracy ) II - Cấp chính xác trung bình ( medium accuracy ) III - Cấp chính xác thường ( ordinary accuracy ) IIII   Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 29 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Giá trị độ chia kiểm e, số lượng độ chia kiểm n và giới hạn cân nhỏ nhất (min) của các cấp chính xác nêu trên được cho trong bảng 2.2. Cách xác định giá trị độ chia kiểm e : Cân có thang chia, không có cơ cấu chỉ thị phù trợ thì : e = d Cân có thang chia có cơ cấu chỉ thị phù trợ như : con mã, cơ cấu đọc xen vào, cơ cấu chỉ thị phụ, cơ cấu chỉ thị với độ chia vi phân ( hiện số và có số lẻ sau đấu chấm) thì giá trị độ chia kiểm e được xác định bởi biểu thức : d < e  10d e = 10k kg với k = 0,  1,  2… Ngoại lệ : 1. Khi cân có d < 1 mg thì e = 1 mg. 2. Khi cân có d < 1 mg thì số lượng độ chia kiểm n có thể nhỏ hơn 50 000. Ví dụ : cân vi phân tích 40 g / d = 0,00001 g = 0,01 mg , e = 1 mg , n = 40 000 3. Đối với cân cấp chính xác I và II có cơ cấu chỉ thị phụ, thì trong cột giá trị cân nhỏ nhất trong bảng 2.2 giá trị của e được thay bằng giá trị của d. Ví dụ : Cân cấp chính xác I : giá trị cân nhỏ nhất là min = 100d thay vì 100e. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 30 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012   Bảng 2.3 SAI SỐ CHO PHÉP LỚN NHẤT CỦA CÂN TRONG KIỂM ĐỊNH BAN ĐẦU (MPE : Maximum Permissible Error) Trong quá trình sử dụng, sai số cho phép lớn nhất trong kiểm định bất thường bằng hai lần sai số cho phép trong kiểm định ban đầu. 2.1.3.2 Cấp chính xác của quả cân Chuẩn gốc quốc tế Kilôgam là quả cân được giữ tại Viện cân đo quốc tế (BIPM : Bureau Internationale des Poids et Mésures) ở Paris; được làm bằng hợp kim Pt-Ir h×nh trô trßn ®­êng kÝnh 39 mm, chiÒu cao 39 mm và cã khối lượng để định nghĩa đơn vị kilogam.   Chuẩn quốc gia về khối lượng Đó là quả cân chuẩn 1 kg do Viện Cân đo quốc tế phân phối cho từng nước – Thí dụ Anh được nhận quả số 18; Đức - quả số 52; Trung Quốc – quả số 60 …   Theo OIML R 111-2004 quả cân được phân làm 9 cấp chính xác : E1, E2 , F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3, M3 căn cứ vào vật liệu chế tạo và sai số cho phép lớn nhất. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 31 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Ví Dụ: cân phân tích satorius có: + max: 220g +min: 10mg + d: 0,1mg Tính: giá trị độ chia kiểm (e), giá trị n, xác định cấp chính xác của cân, sai số trong từng khoảng đo. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 32 Tính Toán: - Giá trị độ chia kiểm e: d < e <=10d 1< e <=1 e =10k Với k=0, e = 1mg - Giá trị n: n = max/e = 220/1* 103 = 220.000 Tra bảng xác định cấp chính xác của cân (I) Tra vào bảng sai số của cân xác định các mức sai số: + mức tải 10mg ≤ m < 50g sai số ± 0,5mg + mức tải 50mg ≤ m < 200g sai số ± 1mg + mức tải 200mg ≤ m < 220g sai số ± 1,5mg Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 33 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 34 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 35 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 36 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Cách chọn quả cân để kiểm định/hiệu chuẩn cân : sai số quả cân chuẩn hoặc khối lượng chuẩn dùng để kiểm định cân không được vượt quá 1/3 sai số cho phép lớn nhất của cân ở cùng mức tải. Prepared by : Henry 11/3/2012 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 37 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Cách chọn quả cân để kiểm định/hiệu chuẩn cân : sai số quả cân chuẩn hoặc khối lượng chuẩn dùng để kiểm định cân không được vượt quá 1/3 sai số cho phép lớn nhất của cân ở cùng mức tải. Prepared by : Henry 11/3/2012 2.2 PHƯƠNG TIỆN ĐO LƯỜNG THỂ TÍCH   2.2.1 Thuật ngữ - Đơn vị đo thể tích   Dung tích (Capacity):Thể tích hoặc phạm vi thể tích có thể đo bằng cách sử dụng một loại phương tiện đo nào đó.Khi thể tích phụ thuộc vào nhiệt độ,khả năng đo thể tích được xác định theo nhiệt độ cụ xác .  Độ chia (Graduation):Những vạch dấu trên phương tiện đo tương ứng vói các thể tích cụ thể.  Bình định mức (One-mark apparatus): Là phương tiện đo với một vạch dấu duy nhất, được dùng để đo một thể tích đơn và cố định.  Sai số (Tolerance): Sai số lớn nhất dành cho vạch dấu tương ứng với một thể tích xác định ghi trên một phương tiện đo (ví dụ ± 1ml).Sai số được xác định bởi nhà sản xuất phương tiện đo và thường được dựa trên tiêu chuẩn quốc gia..Sai số thực tế có thể lớn hơn sai số được xác định nếu phương tiện đo đã được sử dụng quá lâu hoặc đẫ bị hỏng hóc.  Cấp chính xác: Cấp A, cấp B của phương tiện đo bằng thủy tinh (GlassA and GlassB Glassware ) có rất nhiều phương tiện đo bằng thủy tinh (như burret, pipet,binhn định mức..)nhưng về phương diện thương mại được xếp thành hai nhóm – Cấp chính xác A và cấp chính xác B.Việc phân nhóm chủ yếu dựa trên sai số, sai số của cấp chính xác B lớn hai lần cấp chính xác A. Ex: Phương tiện đo thể tích được chế tạo theo kiểu đổ ra In: Phương tiện đo thể tích được chể tạo thoe kiểu đổ vào. Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 38 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012  Thời gian đọc (Delivery time): Thời gian đọ được đánh giá trên phương tiện đo pipet vad buret được sử dụng cho các mục đích đo lường chính xác và còn có sự chứng nhận, cũng có thể còn được đánh dấu trên các phương tiện đo thể tích khác.Nếu như chất lỏng được tháo ra rất nhanh, các lõi sẽ bị mắc phải là làm thay đổi thể tích đọc ở đầu ra. Ví dụ : Hiệu chuẩn sé có lỗi ở 10ml khi có thời gian đọ chỉ là dưới 20 giây.  Đẩy hết chất lỏng dư (Blow-out): Trên một phương tiện đo nếu ghi “ blow-out”, có nghĩa là chất lỏng còn đọng giữ ở đầu cuối phương tiện đo sau khi chất lỏng đã được tháo ra ngoài một cách tự nhên thì phải được thổi ra nốt để gộp với thể tích trước . Trên một phương tiện đo mà không có “blow-out” chất lỏng đọng lại để ở đầu phương tiện đo. Đại lượng đơn vị đo thể tích: Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 39 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 Pipette « below-out» 40 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE Pipette bầu 1 vạch Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 41 Cách đọc kết quả chính xác trên các dụng cụ đo lường thể tích Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 42 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 43 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Chương 3 MỘT SỐ VÍ DỤ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP Bài 1:Tính độ không đảm bảo đo khi pha dung dịch chuẩn 1000ppm K từ muối KCl. Tóm tắt qui trình: cân 1.908g muối KCl bằng cân phân tích có d=0.1mg và định mức trong 1000ml bằng nước cất (K=39,1; Cl=35,5;KCl=74.1) Phương tiện đo lường gồm: + Cân phân tích có cấp chính xác I, Max cân 320, d=0.1mg. + Bình định mức có cấp chính xác A , 1000ml. Thành phần độ không đảm bảo đo: u(M) : Tính từ sai số cho phép của cân. u(V) : Tính từ sai số cho phép của bình định mức. * Tính toán cụ thể: Tính u(M): Ta có cân phân tích cấp cính xác I ,tại mức cân 1.908 g có sai số cho phép trong kiểm định định kỳ là ± 1mg (cân từ 0 đến 50 gam thì sai số là 1.0 mg). u(M)= mg (phân bố hình chữ nhật) ĐKĐB đo tương đối: ∆u(M) = = (1) Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 44 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012     Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 45 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012   Bài 2: Tính ĐKĐB đo khi phân tích nồng độ NaOH trong dung dịch. Tóm tắt qui trình: Dùng pipet hút 2ml mẫu dung dịch NaOH cho vòa bình tam giác 100ml , sau đó cho thêm 5 giọt phenolphthalein 1% vào, dung dịch có màu hồng, tiếp tục ta dùng HCL 0.21N chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất ,và ghi lại thể tích dung dịch chuẩn được. Kết quả tính : Độ lặp lại của 3 lần chuẩn độ Phương tiện đo lường gồm: Pipet 2ml có cấp chính xác B Burret 25ml có cấp chính xác A Thành phần ĐKĐB đo gồm: u(A) Tính từ độ lặp lại của mẫu phân tích u(B1 ) Tính từ sai số cho phép của piet 2ml u(B2) Tính từ sai số cho phép của Buret 25ml. U(B3) Tính từ sai số của hóa chất HCL Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 46 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012 Lần Vchuan độ Kết quả 1 12.5 ml 2.50 % 2 12.6 ml 2.52 % 3 12.6 ml 2.52 % Trung bình 12.57 ml 2.51 % Tính toán cụ thể : Tính độ lệch chuẩn: s = = 0.0115 % Tính u(A) : u(A) = = = 0.0067 % ĐKĐBĐ tương đối u(A) = = = 0.003 (1) b) Tính u(B1): Pipet 2ml cấp chính xác B có sai số cho phép ĐLVN 68:2001 là ± 0.02 ml. u(B1) = = 0.0115 ml (phân bố hình chữ nhật) ĐKĐB đo tương đối : u(B1) = = = 0.006 (2) Tính u(B2) : Buret 25 ml cấp chính xác A ,có sai số cho phép DLVN 68:2001 là ± 0.03ml u(B2) = = 0.0173 ml (phân bố hình chữ nhật) Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 47 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012                   Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 48 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012             thanks Thứ Sáu, 22 Tháng Sáu 2012 TÀI LIỆU ĐÀO TẠO NỘI BỘ PHÒNG QC BEVERAGE 49 TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO CỦA PHÉP ĐO Prepared by : Henry 11/3/2012