Toán học - Chương 7: Mô hình hoá thực nghiệm đa nhân tố bậc một đầy đủ và rút gọn

Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 53 Ch-ơng 7 Mô hình hoá thực nghiệm đa nhân tố bậc một đầy đủ và rút gọn 7.1. Đại c-ơng về mô hình hoá thực nghiệm đa nhân tố Về nguyên tắc mọi sự kiện đều có thể qui về một qui luật, qui luật đó phải đ-ợc mô tả bằng những công cụ khác nhau, chính xác nhất là sử dụng công cụ toán học. Toán học là khoa học mô tả các qui luật, khi đó gọi là mô hình hoá toán học và đ-ợc biểu diễn bằng các ph-ơng trình hay các biểu thức toán học. Các ph-ơng trình toán học đ-ợc biểu diễn bằng những hàm số, đến l-ợt các hàm số lại đ-ợc biểu diễn bằng các đồ thị. Ph-ơng trình toán học tổng quát nhất là đa thức, vì với mọi loại hàm số cuối cùng đều có thể qui về d-ới dạng đa thức. Một đa thức tổng quát (Ph-ơng trình hồi qui) có thể mô tả cho bất kỳ hàm số nào. Đa thức có: đa thức bậc 1, bậc 2, .... bậc cao. T-ơng ứng với bậc của đa thức là độ chính xác của mô hình. Bậc càng cao thì mô hình mô tả càng chính xác qui luật và ng-ợc lại: ...... 2      n ji n i iii n kji kjiijkjiij n i ii xbxxxbxxbxby 7.1 Trong đó: - y: hàm mục tiêu, mô hình nghiên cứu mô tả qui luật tìm đ-ợc. - xi: nhân tố hoặc sự kiện hay yếu tố ảnh h-ởng lên hàm mục tiêu. - bi: hệ số hồi qui bậc 1, mô tả định tính và định l-ợng ảnh h-ởng của nhân tố xi lên hàm mục tiêu. - bij: hệ số hồi qui bậc 1, mô tả ảnh h-ởng đồng thời của 2 nhân tố xi và xj. - bijk: hệ số hồi qui bậc 1, mô tả ảnh h-ởng đồng thời của cả 3 nhân tố xi, x j và xk. - bii: hệ số hồi qui bậc 2, mô tả ảnh h-ởng bậc 2 của nhân tố thứ xi lên kết quả thực nghiệm. Hệ số hồi qui của ph-ơng trình hồi qui cho ta biết: - Về giá trị tuyệt đối bi mô tả mức độ ảnh h-ởng của nó: giá trị lớn thì ảnh h-ởng mạnh, giá trị nhỏ thì ảnh h-ởng yếu hay không ảnh h-ởng. - Về dấu của hệ số b: b > 0: ảnh h-ởng tích cực lên hàm mục tiêu vì nó làm hàm mục tiêu tăng lên. b < 0: ảnh h-ởng tiêu cực lên hàm mục tiêu vì nó làm hàm mục tiêu giảm đi. ý nghĩa của hàm mục tiêu: Ph-ơng trình hàm mục tiêu hoặc ph-ơng trình hồi qui nhằm mô tả ảnh h-ởng của tất cả các yếu tố lên quá trình bằng một ph-ơng trình. Khi tìm đ-ợc hàm mục tiêu mô tả đúng thực nghiệm, chúng ta sẽ tính tr-ớc đ-ợc giá trị của hàm mục tiêu, tức là tính đ-ợc kết quả nghiên cứu mà không cần làm nghiên cứu. Nguyên tắc tìm các hệ số hồi qui: có bao nhiêu ẩn số (hệ số hồi qui b) thì ít nhất phải có bấy nhiêu ph-ơng trình (nếu không thì ph-ơng trình sẽ vô định hoặc vô nghiệm). Ví dụ: có 3 nhân tố x1, x2 và x3 ảnh h-ởng lên kết quả nghiên cứu y. Ph-ơng trình hồi qui bậc một ba nhân tố có dạng: 32112332233113211233221100 xxxbxxbxxbxxbxbxbxbxby  7.2 Ph-ơng trình hồi qui trên có 8 số hạng, nếu tìm ra 8 hệ số b là số thực, để đặt vào ph-ơng trình hồi qui, khi đó ta đ-ợc một mô hình mô tả đối t-ợng nghiên cứu, và có thể không cần làm thực nghiệm mà vẫn tính ra đ-ợc kết quả nghiên cứu bằng mô hình tìm đ-ợc nếu mô hình đó mô tả đúng. Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 54 7.2.Mô hình hoá thực nghiệm bậc 1 đầy đủ : Nếu mỗi nhân tố chỉ lấy 2 mức thực nghiệm thì số các số hạng của ph-ơng trình hồi qui bậc 1 đầy đủ, đ-ợc tính theo công thức: N = 2n 7.3 - N: số số hạng của ph-ơng trình hồi qui bậc1 (chính là số thực nghiệm phải làm) - n: số nhân tố ảnh h-ởng lên kết quả thực nghiệm. - 2: số mức đ-ợc chọn đối với mỗi nhân tố. Thí dụ có 3 yếu tố n = 3 thì số số hạng sẽ là N = 23 = 8 Có bốn loại số hạng chính: - boxo: tổ hợp chập 0. - bixi: tổ hợp chập 1. - bijxixj: tổ hợp chập 2. - bijkx ix jxk: tổ hợp chập 3. Tìm số số hạng của mỗi loại tổ hợp, ng-ời ta dùng công thức tổ hợp để tính: )!(! ! ini n C in   7.4 Đối với ph-ơng trình 3 nhân tố: Số số hạng chập 0: Số số hạng chập 1: 1 )!03(!0 !30 3  C 3 )!13(!1 !3 C 13   7.5 Số số hạng chập 2: Số số hạng chập 3: 3 )!23(!2 !3 C 23  1)!33(!3 !3C 33   7.6 Ng-ời ta dùng các giá trị mã hoá cho mỗi nhân tố và chỉ chọn 2 mức để làm thực nghiệm: mức cao + 1 và mức thấp - 1. Đặt X1, X2 và X3 là các kí hiệu chỉ giá trị thực của 3 nhân tố để tiến hành thực nghiệm, bảng điều kiện thực nghiệm trình bày nh- sau: Bảng 7.1 X1 X2 X3 Mức gốc ( 0 ) 01 02 03 khoảng biến thiên () 1 2 3 Mức cao ( +1 ) 01 +1 02 +2 03 + 3 Mức thấp ( -1 ) 01 -1 02 -2 03 -3 Các giá trị 0, +1, -1 là các giá trị mã hoá các mức thực nghiệm trong ma trận dùng để tiến hành thực nghiệm Để xác định 8 hệ số là số thực của ph-ơng trình hồi qui, phải tiến hành 8 thực nghiệm, 8 thực nghiệm này đ-ợc trình bày d-ới dạng ma trận thực nghiệm nh- sau: x0, x1, x2, x3 là kí hiệu mã hoá của các nhân tố ta khảo sát ảnh h-ởng của chúng lên kết quả thực nghiệm. Còn y1, y2 kí hiệu cho các giá trị kết quả thực nghiệm lần thứ 1 và lần thứ 2. ý nghĩa hình học của bảng ma trận trên đ-ợc biểu diễn qua 1 hình hộp mà 8 đỉnh của nó t-ơng ứng với 8 thí nghiệm cho thấy ở hình 7.1. Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 55 +1 -1 x2 x3 x1 -1 -1 +1 +1 Bảng 7.2 N X0 x1 x2 x3 x1x2 X1x3 x2x3 x1x2x3 y1 y2 Y 1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 y1 2 +1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1 y2 3 +1 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1 y3 4 +1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 y4 5 +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 y5 6 +1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1 y6 7 +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1 y7 8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 y8 Hình 7.1- Các điểm sao và điểm tâm của ma trận thực nghiệm 23 Ma trận thực nghiệm đòi hỏi phải tuân theo 3 điều kiện sau: 1. Ma trận thực nghiệm có tính chất chuẩn hoá: Nx N 1u 2 iu   7.7 xi: yếu tố ảnh h-ởng thứ i. u: thí nghiệm thứ u. 2. Ma trận thực nghiệm có tính chất đối xứng: 0x N 1u iu   7.8 3. Ma trận thực nghiệm có tính chất trực giao: 0xx N 1u juiu   7.9 Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 56 Các b-ớc để giải bài toán mô hình hoá thực nghiệm gồm: B-ớc 1: Lập ma trận thực nghiệm. Lập ma trận thực nghiệm theo 3 tính chất trên, để thuận tiện, ng-ời ta lập bảng ma trận gốc theo một số mã hoá: dấu âm (-) chỉ mức thấp, xi ghi trong bảng chỉ rằng nó lấy mức cao (+), xi không xuất hiện tức là lấy mức thấp (-), ghi ở bảng sau: Bảng 7.3- Bảng viết tắt ma trận thực nghiệm gốc từ 22 đến 25 N 22 23 24 25 1 - 2 X1 3 X2 4 X1x2 5 x3 6 x1,x3 7 x2,x3 8 x1,x2,x3 9 x4 10 x1,x4 11 x2,x4 12 x1,x2,x4 13 x3,x4 14 x1,x3,x4 15 x2,x3,x4 16 x1,x2,x3,x4 17 x5 18 x1,x5 19 x2,x5 20 x1,x2,x5 21 x3,x5 22 x1,x3,x5 23 x2,x3,x5 24 x1,x2,x3,x5 25 x4,x5 26 x1,x4,x5 27 x2,x4,x5 28 x1,x2,x4,x5 29 x3,x4,x5 30 x1,x3,x4,x5 31 x2,x3,x4,x5 32 x1,x2,x3,x4,x5 B-ớc 2: Làm thí nghiệm theo ma trận thực nghiệm. Làm thực nghiệm lặp lại để lấy giá trị trung bình. Thứ tự tiến hành thực nghiệm phải ngẫu nhiên để tránh sai số hệ thống. 16 số ngẫu nhiên của 32 thực nghiệm lặp nh- sau: 2, 15, 9, 5, 12, 14, 8, 13, 16, 1, 3, 7, 4, 6, 11, 10. 15, 13, 10, 5, 14, 4, 6, 1, 7, 8, 3, 2, 9, 12, 11, 16. B-ớc 3: Đánh giá sự lặp lại của thí nghiệm. Tiến hành đánh giá sự lặp lại của thí nghiệm theo chuẩn Cochran: Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 57 Gtính =   N 1u 2 2 Su (max)Su với u: thực nghiệm thứ u 7.10 m: số thực nghiệm lặp lại Gbảng(p,f1,f2): với: f1 = m - 1 và f2 = N(m-1). Nếu Gtính < Gbảng thì Gtính là không đáng tin cậy, khi đó Su 2(max) là sai số lớn nhất của thực nghiệm không lớn hơn tổng sai số toàn bộ thực nghiệm. Vậy thực nghiệm lặp lại. Nếu Gtính > Gbảng, thực nghiệm không lặp lại thì m phải tăng lên cho đến khi Gtính < Gbảng vì khi làm thêm thực nghiệm sẽ cho x càng gần giá trị thực. B-ớc 4. Tính các hệ số hồi qui bằng các công thức sau: N yx b N 1u iuiu i   N yxx b N 1u iujuiu ij   7.11 N yixxx b N 1u kujuiu ijk   7.12 B-ớc 5. Đánh giá tính có nghĩa của hệ số hồi qui: Vì b* chỉ ra ảnh h-ởng định tính và định l-ợng của các yếu tố lên kết quả thực nghiệm, nên phải có bi > sai số cuả thực nghiệm thì khi đó giá trị của hệ số b i mới gọi là có nghĩa.Vì vậy, một hệ số hồi qui đ-ợc coi là có nghĩa nếu thoả mãn bất đẳng thức sau: ti tinh > ti bảng (P,f) Với: ti tinh ib i S b  7.13 trong đó : N S S 2 0 i 2 b  7.14 với ; 1 1 22 0    N u uSN S và N yy S uiuu   22 )( 7.15 f = N(m - 1) N: số thực nghiệm. m: số thực nghiệm lặp lại. Những hệ số nào không thoả mãn bất đẳng thức trên thì đ-ợc loại bỏ khỏi ph-ơng trình hồi qui. Việc loại bỏ này chỉ phản ánh ảnh h-ởng của nhân tố có hệ số bỏ đi lên kết quả thực nghiệm nhỏ hơn sai số thực nghiệm. B-ớc 6. Đánh giá tính phù hợp của ph-ơng trình hồi qui tìm đ-ợc: Đánh giá tính phù hợp của ph-ơng trình hồi qui là đánh giá mô hình thu đ-ợc mô tả thí nghiệm đúng hay ch-a đúng. Sử dụng bất đẳng thức: Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 58 Ftính < Fbảng(P,f1,f2) 7.16 Với: f1 = N - n -1 , f2 = N(m - 1) N: số thực nghiệm. n: số nhân tố ảnh h-ởng lên kết quả thực nghiệm. m: số lần lặp lại của thực nghiệm. S2phù hợp Ftính = 7.17 S02 Với:    N 1u 2 u 2 0 SN 1S , S2phù hợp=      N 1u 2 uu )yˆy(1nN m 7.18 Trong đó: - uyˆ : kết quả thực nghiệm thứ u tính theo ph-ơng trình hồi qui sau khi đã loại bỏ những hệ số không có nghĩa. - uy : giá trị trung bình của m lần thực nghiệm của thực nghiệm thứ u. - uy - uyˆ : sai số giữa lý thuyết và thực nghiệm ở thực nghiệm thứ u. Nếu Ftính < Fbảng thì sai khác giữa lý thuyết và thực nghiệm là không đáng tin cậy, nên mô hình mô tả đúng thực nghiệm. ý nghĩa hình học của ph-ơng trình hồi qui: Ph-ơng trình hồi qui mô tả 1 mặt (Mặt mục tiêu của 2 nhân tố là mặt phẳng, 3 nhân tố là mặt khối 3 chiều, n nhân tố là mặt khối n chiều). Giả sử có 2 nhân tố x1 và x2, thực hiện 4 thí nghiệm sẽ vẽ đ-ợc một mặt phẳng. x1 +1 TN2 TN3 +1 0' o + -1 TN1 TN4 +2 0 -1 o +1 x2 Công thức tính giá trị thật để làm thực nghiệm ( xi là giá trị mã hoá có hai giá trị 1): Xi thực - Xi gốc xi = 7.19 i từ đó suy ra : Xi thực = X i gốc + .xi 7.20 Chuyển giá trị thật thành giá trị mã hoá là đ-a ph-ơng trình hồi qui về dạng chính tắc (chuyển hệ trục toạ độ), có nghĩa là chuyển gốc toạ độ từ 0 về 0' và đơn vị mới tính là i*. Với 3 nhân tố, mặt mục tiêu đ-ợc mô tả bằng một khối hộp. Mỗi đỉnh đặc tr-ng cho một thí nghiệm trong bảng ma trận thực nghiệm (xem mục 9.4). Ví dụ 7.1: Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 59 Nghiên cứu độ dẫn nhiệt của phần thăng hoa sinh ra khi clo hóa xỉ titan nóng chảy. Để tính toán về các máy của hệ thống ng-ng tụ khi thiết kế máy clo hóa, ta cần phải biết hệ số dẫn nhiệt riêng của phần thăng hoa. Độ dẫn nhiệt đ-ợc xác định theo nhiệt độ của nó, mật độ của chất và thành phần hóa học. Các biến độc lập đ-ợc chọn là:1/ Z1: nhiệt độ, 0C; 2/ Z2: hàm l-ợng Clo trong phần thăng hoa, % trọng l-ợng; 3/ Z3: tỉ số nồng độ SiO2 và TiO2 trong phần thăng hoa. Để thuận tiện cho việc nghiên cứu ng-ời ta đ-a vào biến ảo x0, x0 = 1 và ta có ma trận qui hoạch với biến ảo đ-ợc trình bày trong ma trận quy hoạch với biến ảo 23 Bảng 7.4 Số thứ tự thí nghiệm x0 x1 x2 x3 y Số thứ tự thí nghiệm x0 x1 x2 X3 y 1 + + + + y1 5 + + + - y5 2 + - - + y2 6 + - - - y6 3 + + - + y3 7 + + - - y7 4 + - + + y4 8 + - + - y8 b1 = (1.296-1.122+1.239-1.586+1.232-1.292+1.339-1.383) /8 = - 34,625 Bằng cách t-ơng tự, ta có: b2 = 63,125; b3 = -0,375; b0 = 311,125 Bảng 7.5- Ph-ơng án tiến hành thí nghiệm đ-ợc viết d-ới dạng ma trận 23 Các yếu tố theo tỉ lệ xích tự nhiên Các yếu tố trong hệ mã hóa Số thứ tự thí nghiệm Z1 Z2 Z3 x1 x2 x3 y 1 300 45 1,25 + + + 296 2 200 35 1,25 - - + 122 3 300 35 1,25 + - + 239 4 200 45 1,25 - + + 586 5 300 45 0,75 + + - 232 6 200 35 0,75 - - - 292 7 300 35 0,75 + - - 339 8 200 45 0,75 - + - 383 Nếu dùng mô hình đầy đủ hơn: y = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b13x1x3 + b23x2x3 Ta có ma trận qui hoạch thí nghiệm đ-ợc mở rộng trong bảng sau : Bảng 7.6- Ma trận thực nghiệm mở rộng 23 Stt x0 x1 X2 x3 x1x2 x1x3 x2x3 y Cal/m.hC yˆ (yi - yˆ) 1 + + + + + + + 296 331,125 1233,765 2 + - - + + - - 122 139,875 319,515 3 + + - + - + - 239 221,875 293,265 4 + - + + - - + 586 551,625 1181,640 5 + + + - + - - 232 196,875 1233,765 6 + - - - + + + 292 274,125 319,515 7 + + - - - - + 339 356,125 293,265 8 + - + - - + - 383 417,375 1181,640 Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 60 b12 = (1.296 + 1.122 - 1.239 - 1.586 + 1.232 + 1.292 - 1.339 - 1.383) /8 = -75,625 b13 = -8,625; b23 = 67,125. Trong ví dụ trên vì không làm thí nghiệm lặp lại tất cả các thí nghiệm, nên để xác định ph-ơng sai lặp lại ( sai số thí nghiệm ) ta làm 3 thí nghiệm lặp ở tâm và nhận đ-ợc ba giá trị của hàm mục tiêu y nh- sau: y 1 0 2 9 5 y 2 0 3 1 2 y 30 2 9 3 300 3 y y 3 1u 0 u 0    7.21 69,3 8 440,10 N S S 440,10S;109 13 )yy( S th b th 3 1u 200 u 2 th j        7.22 Tính có nghĩa của các hệ số hồi qui đ-ợc kiểm định theo tiêu chuẩn t: jb j j S b t  7.23 311,125 t0 = = 84,315; t1 = 9,38; t2 = 17,107; 3,69 t3 = 0,1016; t12 = 20,4945; t13 = 2,3373; t23 = 18,1910 Tra bảng tp (f) với p = 0,05; f = 2. đ-ợc : t0,05 (2) = 4,3 Bởi vì t3 < tp (f), t13 < tp (f) do đó các hệ số b3, b13 bị loại ra khỏi ph-ơng trình hồi qui và ph-ơng trình với các hệ số còn lại có dạng: yˆ = 311,125 - 34,625x1 + 63,125x2 - 75,625x1x2 + 67,125x2x3 7.24 Sự phù hợp của ph-ơng trình hồi quy với thực nghiệm đ-ợc kiểm định theo chuẩn Fisher: 2 th 2 phh S S F  7.25 7914,2018 3 3742,6056 )( 1 2 2       LN yy S N i ii phh 7.26 Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 61 5210,18 109 7914,2018 S S F 2 th 2 phh  7.27 Tra bảng F1-p (f1, f2) với= 0,05; f1 = 3, f2 = 2 tra bảng ta có : F0,95(3,2) = 19,2 F < F1- p (f1,f2) do đó ph-ơng trình hồi quy tìm đ-ợc mô tả đúng với thực nghiệm. Ví dụ 7.2: Nghiên cứu ảnh h-ởng của 3 nhân tố tới hiệu suất sản phẩm y: 1/ nhiệt độ t0C trong khoảng 100 - 2000C, 2/ áp suất P = 2 - 6 atm (20 - 60 KgC/cm2) và 3/ thời gian= 10 - 30 phút. Mức cao theo nhiệt độ z1max = 2000C, mức thấp z1min = 1000C, z01 = 1500C, z1 = 500C: 2 110 1 minmax zz z  2 11 1 minmax zz z  7.28 Đối với nhân tố bất kỳ zj chúng ta có: 2 0 min j max j j zz z   vớij = 1, 2, ..., n và 2 min j max j j zz z   Điểm có toạ độ (z01, z 0 2, ..., z 0 n) đ-ợc gọi là tâm ma trận đôi khi ng-ời ta gọi là mức gốc; Từ hệ toạ độ giá trị thực z1, z2, ..., zn chúng ta chuyển đến hệ toạ độ mã hoá không thứ nguyên x1, x2, ..., xn. Công thức chuyển hay là mã hoá có dạng: j jj j z zz x    0 j = 1, 2, ..., n 7.29 (-1,-1,-1) (1,-1,-1) (-1,-1,1) (1,1,1) 3 (-1,1,-1) 7 8 4 (-1,1,1) 5 6 2 (0,0,0) x (T)1 x (p)2 x ( )3  Hình 7.2. Vị trí các điểm trong không gian nhân tố đối với ma trận 23. Trong hệ toạ độ không thứ nguyên, mức cao bằng +1, mức thấp bằng -1, toạ độ của tâm ma trận bằng 0 và trùng với gốc toạ độ. Trong bài toán của chúng ta n = 3. Số tổ hợp N từ Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 62 ba nhân tố của hai mức bằng N = 2n = 23 = 8. Chúng ta có ma trận tiến hành thí nghiệm ghi trong bảng 7.7. Giá trị hiệu suất y thu đ-ợc nhờ thực hiện ma trận thực nghiệm đ-ợc chỉ ra ở cột cuối của bảng. Ma trận đ-ợc mã hoá trình bày trên bảng 7.7 có thể minh hoạ bằng hình học d-ới dạng một khối lập ph-ơng (hình 7.2). Tám đỉnh của nó là tám điểm thí nghiệm. Bảng 7.7 Giá trị các nhân tố theo giá trị thực theo giá trị mã hoá Hiệu suất Số thí nghiệm z1 z2 z3 x1 x2 x3 Y 1 100 20 10 -1 -1 -1 2 2 200 20 10 +1 -1 -1 6 3 100 60 10 -1 +1 -1 4 4 200 60 10 +1 +1 -1 8 5 100 20 30 -1 -1 +1 10 6 200 20 30 +1 -1 +1 18 7 100 60 30 -1 +1 +1 8 8 200 60 30 +1 +1 +1 12 z j là đơn vị thay đổi hoặc là khoảng biến thiên theo trục zj. Chúng ta ghi ma trận mã hoá ở 23 và kết quả thí nghiệm, đồng thời đ-a cột biến số ảo x0 = 1 vào. Bảng 7.8 Thí nghiệm x0 x1 x2 x3 y Thí nghiệm x0 x1 x2 x3 y 1 +1 -1 -1 -1 y1 5 +1 -1 -1 +1 y5 2 +1 +1 -1 -1 y2 6 +1 +1 -1 +1 y6 3 +1 -1 +1 -1 y3 7 +1 -1 +1 +1 y7 4 +1 +1 +1 -1 y4 8 +1 +1 +1 +1 y8 Ma trận thiết kế trong bảng 7.8 có đầy đủ các tính chất 7.7, 7.8, và 7.9. Tính chất thứ nhất (ph-ơng trình 7.7) - là tích vô h-ớng bằng không của tất cả các vectơ - các cột đ-ợc gọi là tích trực giao ma trận thiết kế. Nhờ tính chất này, giảm đ-ợc rất nhiều khó khăn liên quan tới việc tính toán các hệ số ph-ơng trình hồi qui, vì ma trận thống kê (X*X) trở thành chéo và các phần tử chéo của nó bằng số thí nghiệm trong ma trận thiết kế N. Các phần tử chéo của ma trận hiệp biến (X*X)-1 có dạng: Cjj = 1/N 7.30 Nh- vậy, có thể tính đ-ợc vectơ hệ số hồi qui B: B =                                                                                 N yx . . N yx N yx yx . . yx yx N/ . . N/ N/ YX)XX( b . . b b iki ii ioi iki ii ioi ** k 11 1 1 0 10 1 01 7.31 Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 63 Do đó hệ số bất kỳ của ph-ơng trình hồi qui bj đều đ-ợc xác định bằng tích vô h-ớng cột y với cột xj t-ơng ứng chia cho số thí nghiệm trong ma trận thiết kế N    N i ijij yxN b 1 1 7.32 Nếu sử dụng ma trận trình bày trên bảng 7.7, tr-ớc tiên chúng ta sẽ tính đ-ợc hệ số hồi qui của hệ ph-ơng trình tuyến tính:  y = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 7.33 Ví dụ nh- muốn xác định hệ số b1 ở x1 thì cần phải có tổng các tích: x1 y x1y                                                                                                 12 8 18 10 8 4 6 2 12 5 18 10 8 4 6 2 1 1 1 1 1 1 1 1 5,2 8 20 20 8 1 1 1 8 1 1       N yx b yx i ii i ii 7.34 T-ơng tự chúng ta nhận đ-ợc: b0 = 8,5 b2 = -0,5 b3 = +3,5 Nếu khảo sát ph-ơng trình hồi qui đầy đủ hơn có các hệ số t-ơng tác  y = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b13x1x3 + b23x2x3 + b12x1x2 + b123x1x2x3 7.35 thì để xác định các hệ số b12, b13, b23 (hiệu ứng t-ơng tác đôi) và b123 (hiệu ứng t-ơng tác ba), cần thiết phải mở rộng ma trận ở bảng 7.8 nh- nó đã đ-ợc chỉ ra ở bảng 7.9. Bảng 7.9 – Ma trận thực nghiệm bậc một đầy đủ Thí nghiệm x0 x1 x2 x3 x1x2 x1x3 x2x3 x1x2x3 Y 1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 2 2 +1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1 6 3 +1 -1 +1 -1 +1 +1 +1 +1 4 4 +1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 8 5 +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 10 6 +1 +1 -1 +1 -1 +1 +1 -1 18 7 +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1 8 8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 12 Hệ số t-ơng tác đ-ợc xác định bằng các hiệu ứng tuyến tính t-ơng tự, ví dụ nh- để xác định hệ số b12 cần thiết phải có . Các hệ số còn lại cũng xác định bằng cách t-ơng tự: b13 = +0,5 b23 = -1,5 b123 = 0,11 Nếu làm thêm thí nghiệm lặp, có thể xác định S2lặp, để kiểm tra tính có nghĩa của các hệ số hồi qui, còn khi có mặt các bậc tự do thì kiểm tra đ-ợc tính phù hợp của ph-ơng trình. x1x2 y x1x2y Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 64                                                                                                 12 8 18 10 8 4 6 2 12 5 18 10 8 4 6 2 1 1 1 1 1 1 1 1 50 8 4 4 8 1 21 12 8 1 2 , N y)xx( b y)xx( i ti i iii       7.36 Do ma trận t-ơng quan (X*X)-1 đối với thí nghiệm thiết kế là ma trận chéo                  N N N XX /10 . . /1 0/1 )( 1* 7.37 nên các hệ số ph-ơng trình hồi qui không t-ơng quan với nhau. Có thể kiểm tra tính có nghĩa của các hệ số ph-ơng trình hồi qui đối với từng hệ số riêng biệt bằng cách sử dụng chuẩn t . Việc loại trừ hệ số không có nghĩa ra khỏi ph-ơng trình hồi qui 7.35 không ảnh h-ởng tới các gía trị khác. Lúc đó các hệ số đ-ợc chọn lọc bi là hệ số biểu kiến, -ớc l-ợng thuần nhất (không suy biến) đối với mọi hệ số thựcj: bjj 7.38 tức là các giá trị hệ số ph-ơng trình hồi qui đặc tr-ng cho sự đóng góp của mỗi thành phần vào giá trị y. Các phần tử chéo của ma trận t-ơng quan bằng nhau, bởi vậy tất cả hệ số ph-ơng trình (7.33) và (7.35) đ-ợc xác định với độ chính xác nh- nhau: N/ss sinhiátbj  7.39 Ví dụ nh- ở ma trận tâm đặt thêm ba thí nghiệm lặp và nhận đ-ợc các giá trị y sau đây: y1 0 = 8 y2 0 =9 y3 0 = 8,8 Từ đó 68 3 3 1 0 0 , y y i i    28,0 2 )( 2 03 1 0 2      yy s i i lap 7.40 slặp = 0,55 20 8 550 ,,s bj  Chúng ta đánh giá tính có nghĩa của các hệ số theo chuẩn t: t0 = 20 58 0 0 , , s b b  = 42,5 t1 = 20 52 1 1 , , s b b  = 12,5 Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 65 t2 = 2 2 bs b = 2,5 t3 = 3 3 bs b = 17,5 t12 = 12 12 bs b = 2,5 t13 = 13 13 bs b = 2,5 7.41 t23 = 23 23 bs b = 7,5 t123 = 123 123 bs b = 1,25 Đối với độ không tin cậy thống kê p = 0,05 và số bậc tự do f = 2, giá trị chuẩn t tra ở bảng tb (f) = 4,3. Nh- vậy, các hệ số b2, b12, b13 và b123 không có nghĩa, và nên loại chúng ra khỏi ph-ơng trình hồi qui. Sau khi loại các hệ số không có nghĩa, ph-ơng trình hồi qui có dạng: y = 8,5 + 2,5x1 + 3,5x3 - 1,5x2x3 7.42 Chúng ta hãy kiểm tra tính phù hợp của ph-ơng trình thu đ-ợc theo chuẩn F: F = 2 2 laps s trong đó s2 = 4 6 8 1 2     lN )yy( i ii = 1,5 7.43 s2lặp = 0,28 ở đây l là số hệ số có nghĩa trong ph-ơng trình hồi qui bằng 4. Lúc đó F = 280 51 , , = 5,3 Giá trị chuẩn F tra bảng đối với p = 0,05, f1 = 4, f2 = 2 bằng: Fp = (f1f2) = 19,3. Vậy: F < Fp(f1f2). Do đó ph-ơng trình (7.42) mô tả đúng thực nghiệm. Ví dụ 7.3: Mô hình hoá thực nghiệm đầy đủ loại 22 với hai thí nghiệm lặp tại mỗi điểm của không gian nhân tố. Ma trận và các kết quả thực nghiệm đ-ợc ghi ở bảng 7.10. Bảng 7.10. Ma trận thực nghiệm và các kết quả tính toán. Ma Trận Kết quả hàm mục tiêu Tính toán X0 x1 x2 yu1 yu2 yu ~yu y yu u~  y yu u~ 2  2uu y~yn  2us u 2 ufs 1 +1 -1 -1 4,5 5,5 5,0 4,59 0,41 0,16 0,32 0,5 0,5 2 +1 +1 -1 3,0 __ 3,0 3,79 0,79 0,64 0,64 0 0 3 +1 -1 +1 2,0 2,0 2,0 1,89 0,11 0,01 0,02 0 0 4 +1 +1 +1 0,5 1,5 1,0 1,09 0,09 0,01 0,02 0,5 0,5  1 00,  1 0, Xác định các hệ số của mô hình toán học và tiến hành phân tích thống kê. 1. Việc tính toán các hệ số của ph-ơng trình hồi qui đ-ợc thực hiện ở dạng ma trận: Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 66 X               1111111 1111111 1111111 ; XT                               111 111 111 111 111 111 111 7.44 XTX              711 171 117 7.45 XTY                                                  7 9 19 5,1 0,2 5,5 5,0 0,2 0,3 5,4 1111111 1111111 1111111 7.46 (XT)X-1               15,0025,0025,0 025,015,0025,0 025,0025,015,0 7.47 b0 = 0,15(+19) + 0,025(-9) + (-0,025) (-7) = 2,80; b1 = 0,025(+19) + 0,15(-9) + (-0,025)(-7) = -0,70; b2 = (-0,025)(+19) + (-0,025)(-9) + 0,15(-7) = -1,30. 2. Tính toán sai số thí nghiệm: 2 1s = (4,5 - 5,0) 2 + (5,5 - 5,0)2 = 0,5; 2 2s = 0; 2 3s = 0; 2 4s = 0,5;   4 1u 2 us = 1,0. công thức tính ph-ơng sai trung bình của tập số liệu nh- sau: Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 67    N u u u N u u f Sf s 2 2 0 7.48 do đó ta tính đ-ợc: 33,0 3 5,00015,0s20   , với fu = 3; Ng-ời ta có thể sử dụng chuẩn F để đánh giá tính đồng nhất của các kết quả thí nghiệm, khi đó tính theo công thức sau: F tính= 2 min 2 max u u S S < Fb 7.49 Trong đó fumax = mumax – 1 , fumin = mmin – 1; vì vậy theo công thức (7.49) ta có: Ft = 1 5,0 5,0  và Ft < Fb , Vậy ph-ơng sai là đồng nhất, có nghĩa là các kết quả thí nghiệp lặp lại. 3. Tính các hệ số hồi qui: 4 33,0 s2b i  = 0,082, ibs = 0,29; tb = 3,18; bi = 0,91. các hệ số b0 và b2 là có giá trị. 4. Đánh giá tính phù hợp của ph-ơng trình hồi qui: 34 00,12  phs = 1,00; Ft = 3 33,0 00,1  , Fb = 10,1 (fph = 1, f0 = 3, q = 0,05). Vì Ft < Fb, nên có thể coi ph-ơng trình hồi qui tìm đ-ợc là phù hợp với thực nghiệm và có thể chuyển sang tìm điều kiện tối -u theo đ-ờng dốc nhất. Ví dụ 7.4: Kết quả mô hình hoá thực nghiệm đầy đủ 3 nhân tố của quá trình điều chế d-ợc phẩm Carbometoxy Sunphanyl Guanydin cho ở bảng 7.11. Trong đó : 1/ x1 là tỷ số dung môi trên chất cơ bản, g/l. 2/ x2 là nhiệt độ chất (khối l-ợng) phản ứng, 0C. 3/ x3 là thời gian phản ứng, phút. Hàm mục tiêu y là hiệu suất sản phẩm tính theo phần trăm. Từ các kết quả trình bầy trên bảng 7.11, tính các hệ số hồi qui, ta thu đ-ợc các kết quả sau: b0 = 23,8; b3 = 9,36; b23 = 3,77; b1 = 1,78; b12 = 0,17; b123 = 1,00; b2 = 10,23; b13 = -0,79; Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 68 ;970,02 phs sbi 2 0 0144 , ; s bi 0 12, ; bi = 2,78 . 0,12 = 0,31 trừ b12 không có nghĩa, các hệ số còn lại đều có nghĩa. Bảng 7.11. Ma trận và kết quả thực nghiệm. Tên gọi x1 x2 x3 Mức không 0,7 135 30 Khoảng thay đổi 0,2 5 15 Mức trên 0,9 140 45 Mức d-ới 0,5 130 15 Các thí Ma trận thực nghiệm Hàm mục tiêu Nghiệm x0 x1 X2 x3 Y 1 +1 +1 +1 +1 46,80 2 +1 +1 -1 +1 20,47 3 +1 -1 -1 +1 16,80 4 +1 -1 -1 -1 5,08 5 +1 +1 +1 -1 24,15 6 +1 +1 -1 -1 8,89 7 +1 -1 +1 -1 16,63 8 +1 -1 +1 +1 46,45 Đánh giá tính phù hợp của ph-ơng trình hồi qui thu đ-ợc : s0 2 = 0,115; f0 = 4; fph = 7; Fb = 4,12. Ft = 0 970 0 115 , , = 8,4, F t > Fb. Do đó mô hình tuyến tính tìm đ-ợc không phù hợp với thực nghiệm. Ví dụ 7.5 : Ng-ời ta đã nghiên cứu quá trình tách thủy ngân ra khỏi kiềm ăn da nhờ một chất tách đặc biệt trong lò phản ứng tuần hoàn có máy khuấy. Quá trình tách phụ thuộc vào : 1/ Tốc độ quay của máy khuấy, x1 vòng/phút; 2/ Nhiệt độ dung dịch, x2 0C và 3/ Thời gian dung dịch ở trong lò, x3 phút. Bảng 7.12- Ma trận và kết quả thực nghiệm. Tên X1 X2 X3 Các số liệu Mức gốc, Xi0 2500 100 45 b11=0 b120 Khoảng thay đổi,Xi 500 10 15 B22=0 b130 b123=0 Mức cao, Xib 3000 110 60 b33=0 b230 Mức thấp, Xin 2000 90 30 Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 69 Thí nghiệm x0 Ma trận Mã hoá Giá trị hàm mục tiêu Các phép tính x1 x2 x3 yu1.104 42 10.y u 410.yu 102 10.su 410.y~u   82u 10.y~y  1 +1 +1 +1 +1 1,09 0,71 0,90 7,22 0,514 0,1521 2 +1 -1 +1 +1 1,34 0,94 1,14 8,00 1,414 0,0729 3 +1 +1 -1 +1 3,07 2,65 2,86 8,82 2,646 0,0441 4 +1 -1 -1 +1 3,42 3,02 3,22 8,00 3,546 0,1089 5 +1 +1 +1 -1 2,90 2,50 2,70 8,00 2,356 0,1156 6 +1 -1 +1 -1 3,01 2,59 2,80 8,82 3,256 0,2116 7 +1 +1 -1 -1 3,74 3,34 3,54 8,00 4,488 0,9025 8 +1 -1 -1 -1 6,64 6,26 6,45 7,22 5,388 1,0820 =64,08 x10-10 =2,4897 x10-8 Để kiểm tra tính lặp lại của tnực nghiệm , ta tính: 1378,0 1008,64 1082,8 10 10      tG < Gb = 0,679 Giá trị tra bảng Gb tìm đ-ợc khi f1 = 1, f2 = 8, q = 0,05 (xem phụ lục) Tính ph-ơng sai của thí nghiệm: 8 12 0 s 64,08 . 10-10 = 8,01 . 10-10 Đánh giá tính có nghĩa của các hệ số hồi quy: tính ph-ơng sai của các hệ số trong ph-ơng trình hồi qui theo công thức (7.23): sb i 2 108 01 10 8   , = 1,00 . 10-10 ; sbi   1 00 10 10, = 1,00 . 10-5 . Ta tìm đ-ợc khoảng tin cậy đối với bi theo công thức sau: ibbi stb  = 2,3 . 100 . 10-5 = 0,23 . 10-4 ; 7.50 tb [f = N (m - 1) = 8 (2 - 1) = 8 , q = 0,05] = 2,3. Theo điều kiện : ib > ib 7.51 thì tất cả các hệ số đều có nghĩa. Để đánh giá tính phù hợp của ph-ơng trình hồi qui, ta tính ph-ơng sai phù hợp theo các kết quả của cột cuối của bảng 7.12 và công thức ( 7.15 ): 82 104897,2 48 2   phs = 1,2448 . 10-8 . Tính phù hợp của ph-ơng trình đ-ợc đánh giá theo các điều kiện (7.16) : Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 70 Ft = 8 8 1008,0 102448,1     = 15 > Fb = 3,84 (fph = 4, f0 = 8, q = 0,05). Ph-ơng trình hồi qui thu đ-ợc mô tả không phù hợp các số liệu thí nghiệm. Ví dụ 7.6.: Bài toán tối -u hóa quá trình chiết trong công nghệ, lấy thời gian ngâm nguyên liệu X1 (h) và số lần chiết X2 (lần) là những nhân tố độc lập. Lấy hiệu suất chiết y tính theo phần trăm làm tham số tối -u. Ng-ời ta đã tiến hành mô hình hoá thực nghiệm đầy đủ loại 22 với 5 thí nghiệm ở tâm (bảng 7.13). Theo các công thức tính hệ số hồi qui, ta tính đ-ợc hệ số ph-ơng trình hồi qui có dạng: y = b0 + b1x1 + b2x2 + b12x1x2; b0 = (30 + 40 + 50 + 90 + 54 + 58 + 56 + 56 + 59) : 9 = 54,8; b1 = (-30 - 40 + 50 + 90) : 4 = 17,5; b2 = (-30 + 40 - 50 + 90) : 4 = 12,5; và b12 = (30 - 40 - 50 + 90) : 4 = 7,5. Bảng 7.13. Ma trận thực nghiệm loại 22 với các thí nghiệm ở tâm. X1 X2 Thí nghiệm x1 x2 Y TN y Tính a i c i Thí nghiệm 1 2 3 4 2 x1 - - + 5 3 x2 - + - y thí nghiện 30 40 50 yˆ tính 32,3 42,3 52,3 4 5 6 7 8 9 + 0 0 0 0 0 + 0 0 0 0 0 90 54 58 56 56 59 92,3 54,8 54,8 54,8 54,8 54,8 Ph-ơng sai s2 = 4,30 đặc tr-ng cho sai số thí nghiệm, qua kết quả của 5 thí nghiệm lặp ở tâm. Nếu coi sự phân bố các giá trị thu đ-ợc tại mỗi điểm của ma trận là chuẩn tắc thì có thể tiến hành phân tích ph-ơng trình hồi qui. Tất cả các hệ số của ph-ơng trình hồi qui đều có nghĩa với độ tin cậy ph-ơng sai s(p = 0,95), ph-ơng sai phù hợp tính đ-ợc sR 2 = 52,56 : (9 - 4) = 10,51; nh- vậy, đánh giá theo chuẩn F ta có Ftính = 10,51 : 4,3 = 2,4 < F0,05(5; 4) = 6,26. Ph-ơng trình hồi qui phù hợp với các kết quả thí nghiệm có dạng: y = 54,8 + 17,5 . x1 + 12,5x2 + 7,5x1x2 . Ta có thể dựng đồ thị những đ-ờng hiệu suất chiết nh- nhau (hình 7.4). Cạnh mỗi đ-ờng có chỉ rõ phần trăm hiệu suất chiết và mỗi điểm của đ-ờng đó có tọa độ X1 và X2. Ví dụ đối với điểm A trên đ-ờng 70% ứng với X1 = 5 giờ và X2 = 6 lần chiết khi đó có hiệu suất chiết là 70% . Việc nghiên cứu các đ-ờng hiệu suất chiết bằng nhau có thể giải quyết đ-ợc những vấn đề thực tế. Ví dụ, nếu nguyên liệu rất quý và trữ l-ợng của nó có hạn thì từ nguyên liệu đó nên Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 71 chiết với hiệu suất sản phẩm hữu ích nhiều hơn so với tr-ờng hợp nguyên liệu rẻ và chi phí cho việc chiết tăng đáng kể cùng với số phần trăm khai thác sản phẩm từ một đơn vị nguyên liệu cũng tăng. Giả sử tr-ờng hợp thứ nhất xảy ra, để thực hiện bài toán đòi hỏi hiệu suất chiết không ít hơn 60%. Lúc đó điều kiện tối -u sẽ là khoảng 4 lần chiết trong 5 giờ 20 phút một, bởi vì khi đó cũng sẽ tiêu hao một khoảng thời gian tối thiểu (gần 21 giờ so với các điều kiện khác). Nếu nguyên liệu rất rẻ, có thể thu đ-ợc một l-ợng sản phẩm có ích nh- vậy khi tách ra không phải 60% mà ví dụ nh- 30% (2 lần chiết trong 2 giờ) sau khi tăng tiêu hao nguyên liệu 2 lần. Nói cách khác ở đây cần phải tính toán đến kinh tế, nguồn dự trữ và các thứ khác. Có thể dựng đ-ợc những đ-ờng hiệu suất nh- nhau bằng cách sau đây: ta dựng hệ tọa độ mã hoá x1ox2 và hệ giá trị thực X1OX2 t-ơng ứng với nó (hình 35). Sau đó chọn giá trị y, ví dụ y = 70%, và đ-a nó vào ph-ơng trình: 70 = 54,8 + 17,5x1 + 12,5x2 + 7,5x1x2. X giờ1 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 1 -1 -1 1 x2 x1 A y 0 1 2 3 4 5 6 7 2 3 4 5 6 7 X2 Hình 7.3. Đ-ờng hao tốn nguyên liệu nh- nhau. y - tiêu hao nguyên liệu theo phần trăm, x1 và x2 - ký hiệu mã hoá Từ đó, ví dụ biểu thị x2 qua x1: x2 = 1 1 57512 517215 x,, x,,   ng-ời ta dựng đ-ờng cong trong hệ x1ox2, đồng thời cho đối số x1 những giá trị mã hoá trong giới hạn từ -1 đến +1. Cũng t-ơng tự ta dựng đ-ờng hiệu suất bằng nhau đối với các giá trị khác. Trên hình 7.3 các đ-ờng hiệu suất bằng nhau đ-ợc thể hiện bằng đ-ờng liên tục trong hình chữ nhật mô hình th-c nghiệm hai nhân tố, còn đ-ờng kéo dài của chúng - những đ-ờng chấm chấm, đ-ợc coi là phép ngoại suy ngoài giới hạn thí nghiệm. Phép ngoại suy loại nh- Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 72 vậy cho phép đ-a ra giả thuyết về quá trình nằm ngoài giới hạn thí nghiệm. Nh-ng giả thiết này cần phải đ-ợc kiểm tra bằng ph-ơng pháp thực nghiệm hoặc bằng ph-ơng pháp khác bởi vì bất kỳ phép ngoại suy nào ngoài giới hạn thí nghiệm cũng chỉ thể hiện mô phỏng hiện t-ợng thực và có thể có những kết luận sai lầm nếu bỏ xa vùng thực nghiệm. Ví dụ 7.7: Ng-ời ta đã nghiên cứu ảnh h-ởng của nhiệt độ (x1), nồng độ dung dịch (x2) và thời gian (x3) lên quá trình kết tinh nhanh chóng của nhôm florua khi điều chế nó trong điều kiện công nghiệp theo phản ứng gi-ã nhôm hiđroxit và axit hiđrofloric HF. Tốc độ kết tinh trung bình AlF3 theo thời gian thí nghiệm đo bằng %/giờ đ-ợc chọn làm hàm mục tiêu. Để giải bài toán tối -u ta thực hiện mô hình hoá thực nghiệm đầy đủ thuộc loại 23 với ba thí nghiệm lặp tại ma trận điểm tâm. Ma trận thực nghiệm và những tính toán cần thiết đã đ-ợc dẫn ra ở bảng 7.13. Bảng 7.13. Ma trận thực nghiệm và kết quả tính toán. Tên X1 X2 X3 Ph-ơng trình hồi qui tìm đ-ợc Mức gốc 90 22 2 y = 9,34 + 0,89 x1 + 2,15 x2 + 1,41 x3 Khoảng thay đổi 10 4 0,5 Thực Ma trận thực nghiệm Hàm mục tiêu Các phép tính Nghiệm x0 X1 x2 x3 yu y u 2 u )y ~y(  1 +1 +1 +1 +1 9,86 10,91 1,1020 2 +1 -1 +1 +1 9,09 9,25 0,0256 3 +1 +1 -1 +1 6,35 6,61 0,0676 4 +1 -1 -1 +1 6,41 4,95 2,1320 5 +1 +1 +1 -1 15,00 13,73 1,6130 6 +1 -1 +1 -1 12,02 12,07 0,0025 7 +1 +1 -1 -1 9,48 9,43 0,0025 8 +1 -1 -1 -1 6,52 7,77 1,1562 9 +1 0 0 0 9,12    2uu yy = 10 +1 0 0 0 10,30 = 6,5072 11 +1 0 0 0 9,80 y 0 = 9,74; 2 0s = 0,2938, b0 = 9,34 2 bi s = 0,29/8 = 0,036; tT = 4,3 (f0 = 2, q = 0,05) b1 = 0,89 036,03,4b i  = 0,82 b2 = 2,15 63,15072,6 48 1 s 2ad   b3 = 1,41 FP = 29,0 63,1 = 5,6; FT = 19,25 (fad = 4, f0 = 2, q = 0,05), FP < FT Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 73 Kết luận: 1/ Tất cả các hệ số đều có nghĩa. 2/ Ph-ơng trình hồi qui tuyến tính phù hợp với thực nghiệm.3/ Có thể chuyển qua việc tìm điều kiện tối -u theo ph-ơng pháp đ-ờng dốc nhất. 7.3. Mô hình hoá thực nghiệm bậc 1 rút gọn: Làm thực nghiệm theo ma trận bậc 1 đầy đủ thì số thực nghiệm quá lớn khi n lớn. Khi đó phải tiến hành thực nghiệm trút gọn. Số thực nghiệm rút gọn đ-ợc tính theo công thức: N = 2n-q 7.52 Với n là số các nhân tố khảo sát và q là mức rút gọn. Có thể minh hoạ cơ sở của việc rút gọn số thực nghiệm là hình hộp có 8 đỉnh, có thể gần đúng thay hình hộp này bằng một hình tứ diện nội tiếp trong đó chỉ có 4 đỉnh, tức là làm 4 thực nghiệm thay vì làm 8 thực nghiệm. Khi làm thực nghiệm theo ph-ơng pháp này sẽ cho ta mô hình có độ gần đúng thấp hơn so với mô hình thực nghiệm đầy đủ. Hình 7.4- So sánh mô hình đầy đủ và rút gọn Lập ma trận rút gọn theo các nguyên tắc sau: - Số ma trận cột trùng với số nhân tố: n ( nghĩa là không rút gọn số nhân tố, chỉ rút gọn số thí nghiệm ) - Số ma trận cột gốc trùng với số: ( n - q ) rút gọn. - Số các số hạng chập (tổ hợp chập) đ-ợc suy ra từ biểu thức t-ơng phản và biểu thức phát sinh: * Biểu thức t-ơng phản: Ví dụ: x1.x2.x3 =1 7.52 * Biểu thức phát sinh: Ví dụ: x1 2.x2.x3 = x1 7.53 vì x1 2 = 1 (với x1 =1) Suy ra: x2x3 =x1 x2 x3 x1 Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 74 x1x3 =x2 7.54 x1x2 =x3 Từ biểu thức t-ơng phản và biểu thức phát sinh, ta sẽ xây dựng đ-ợc ma trận thực nghiệm bâc 1 rút gọn, thoả mãn các tính chất của ma trận thực nghiệm Bảng 7.14- Bảng ma trận thực nghiệm rút gọn 23-1 ( có 3-1=2 ma trận cột gốc là x1 và x2, cột x3=x1x2) N x0 x1 x2 x3= +x1x2 x3= - x1x2 1 +1 -1 -1 +1 -1 2 +1 +1 -1 -1 +1 3 +1 -1 +1 -1 +1 4 +1 +1 +1 +1 -1 Ph-ơng trình hồi qui có dạng: 3 ' 32 ' 21 ' 10 ' 0 xbxbxbxby  7.55 Các hệ số bi' suy biến, có chứa các thành phần bi' =i ik đ-ợc tìm ra theo biểu thức phát sinh. Các ph-ơng pháp tính, đánh giá ph-ơng trình hồi qui làm t-ơng tự nh- đối với ph-ơng trình hồi qui bậc 1 đầy đủ (dạng 2n). Ví dụ 7.7: Nghiên cứu quá trình điều chế ankylsunphonat sơ cấp trong nồi hấp có máy khuấy. Dung dịch n-ớc hydrosunphit natri nồng độ 36 - 38% và các Olephin - crăckinh phân đoạn 240 - 3200C trong công nghiệp là những hoá chất cơ bản. Na2NO3 và Oxy không khí đ-ợc sử dụng nh- là chất kích thích các gốc tự do. Bảng 7.15. Ma trận thực nghiệm bậc một rút gọn 25-2. Tên X1 X2 X3 X4 X5 Hệ số hồi qui Mức gốc 2,0 100 1,5 0,2 2,0 b0 = 27,21; b1 = 4,837; Khoảng thay đổi 1,0 10 0,5 0,1 1,0 b2 = 2,86; b3 = 0,81; b4 = 0,38; b5 = 11,08; Thínghiệm Ma trận mã hoá Hàm mục tiêu y x0 x1 x2 x3 X4 x5 1 +1 -1 -1 -1 -1 -1 14,5 2 +1 +1 +1 -1 -1 -1 18,6 3 +1 -1 -1 +1 +1 -1 13,8 4 +1 +1 -1 +1 -1 +1 51,0 5 +1 -1 +1 +1 -1 +1 23,2 6 +1 +1 -1 -1 +1 +1 41,0 7 +1 -1 +1 -1 +1 +1 38,0 8 +1 +1 +1 +1 +1 -1 17,6 s0 2= 2,814 theo ba thí nghiệm ở cùng một điều kiện f0 = 2; sbi 2 = 0,35; tb = 4,3 (q = 0,05, f0 = 2); b i  4 3 0 35 2 537, , , ; 2phs = 39,26; fph = 8 -4 = 4; Lê Đức Ngọc – Xử lý số liệu và Kế hoạch hoá thực nghiệm- Khoa hoá,ĐHQGHN. 2001 75 Ft = 3 9 2 6 2 8 1 4 , , = 13,9 < Fb = 19,25 (fph = 4, f0 = 2, q = 0,05) Các nhân tố ảnh h-ởng đến phản ứng đ-ợc chọn làm các biến số độc lập: 1/ thời gian phản ứng, x1 giờ; 2/ nhiệt độ phản ứng, x2 0C; 3/ tỷ lệ phân tử gam của Natri hydrosunphit và olephin, x3 ; 4/ tỷ lệ khối l-ợng n-propanol và olephin, x4 ; 5/ tỷ lệ thể tích n-propanol và olephin, x4 v/v. Hàm mục tiêu y là hiệu suất ankylsuphonat tính theo phần trăm so với lý thuyết. Mô hình hoá sử dụng ma trận thực nghiệm rút gọn 25-2 (bảng 7.15). Hệ thức phát sinh có dạng: x4 = x1x2x3; x5 = -x1x2.