Nghiên cứu tổng hợp vật liệu mao quản trung bình MCM-41 với nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu

Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm Huế ISSN 1859-1612, Số 03(39)/2016: tr. 68-76 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-41 VỚI NGUỒN THUỶ TINH LỎNG TỪ TRO TRẤU TRƯƠNG THỊ NHẬT LINH Trường Đại học Khoa học - Đại học Huế HOÀNG VĂN ĐỨC Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế Tóm tắt: Vật liệu mao quản trung bình MCM-41 đã được tổng hợp bằng phương pháp thuỷ nhiệt với chất định hướng cấu trúc Cetyltrimethyl Ammonium Bromide (CTAB) và nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu. Ảnh hưởng của nồng độ CTAB, tỉ lệ mol SiO2/CTAB, thời gian khuấy và thời gian thuỷ nhiệt đến cấu trúc của vật liệu đã được nghiên cứu và đánh giá. Kết quả cho thấy, các mẫu tổng hợp có cấu trúc lục lăng trật tự cao và mao quản phân bố đồng nhất trong giới hạn rộng của nồng độ CTAB (1,7-6,1% khối lượng) và tỉ lệ SiO2/CTAB (4-15). Mẫu tổng hợp với tỉ lệ mol SiO2: CTAB : H2O = 6 : 1 : 1000 có diện tích bề mặt riêng lớn (1071 m2/g) và đường kính mao quản rộng (33,5 Å). Từ khoá: MCM-41, thuỷ tinh lỏng, tro trấu 1. MỞ ĐẦU Vật liệu mao quản trung bình (MQTB) (MCM-41, SBA-15,) ra đời từ những năm 1990 tại Mỹ, sau đó nhanh chóng phát triển ra khắp thế giới, đến nay chúng đã trở nên quen thuộc đối với các nhà khoa học nghiên cứu trong lĩnh vực xúc tác, hấp phụ. Các loại vật liệu này có nền là SiO2, có độ bền nhiệt và thuỷ nhiệt cao, có cấu trúc MQTB dạng lục lăng đồng nhất với diện tích bề mặt riêng lớn (có thể > 1000 m2/g), thích hợp để làm chất hấp phụ, chất mang trong lĩnh vực xúc tác và hấp phụ. Có thể nói rằng, việc nghiên cứu tổng hợp và biến tính vật liệu MQTB theo nhiều hướng khác nhau để điều chế các vật liệu có khả năng hấp phụ, xúc tác cao cũng như nhiều ứng dụng quan trọng khác đã thu hút sự quan tâm của rất nhiều nhà khoa học trên thế giới kể từ khi ra đời đến nay. Điều này thể hiện ở một số rất lớn các công trình liên quan đến loại vật liệu này đã được công bố (hơn 24000 bài báo liên quan đến MCM-41, gần 18.000 bài liên quan đến SBA-15, theo ScienceDirect). Trong đó, có nhiều bài báo được công bố trong những năm gần đây (2014, 2015). Điều đó cho thấy rằng, mặc dù nhiều công trình liên quan đã được công bố, nhưng loại vật liệu này vẫn còn nguyên tính thời sự của nó. Ở Việt Nam, vật liệu MQTB được quan tâm từ những năm 2004-2005, đến nay ngày càng có nhiều công trình liên quan được công bố trên các tạp chí trong nước và quốc tế. Mặc dù vậy, khả năng ứng dụng rộng rãi của vật liệu MQTB trong cuộc sống vẫn đang là thách thức đối với các nhà khoa học. Một trong những nguyên nhân dẫn đến khả năng ứng dụng hạn chế của họ vật liệu này là do chúng được tổng hợp từ tiền chất silic tinh khiết là TEOS hay TMOS, có giá thành cao. Do đó, việc tìm nguồn silic có giá thành NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-41... 69 thấp để thay thế cho TEOS trong tổng hợp MCM-41, SBA-15, là một trong những nhiệm vụ thiết thực của những nhà khoa học nghiên cứu trong lĩnh vực này. Gần đây, những thành công bước đầu trong viêc̣ sử duṇg nguồn silic từ tro trấu để tổng hơp̣ các vâṭ liêụ mao quản trung bình như SBA-15, SBA-16, MCM-41... [1], [2], [3], [4] đa ̃mang laị triển voṇg lớn cho các nhà khoa hoc̣ trong viêc̣ giải quyết nguồn silic, vì trấu là một phế phẩm của công nghiệp lúa gạo, luôn có sẵn và rẻ tiền. Quan tâm đến việc tìm nguồn silic thay thế TEOS/TMOS trong tổng hợp vật liệu MQTB MCM-41, trong bài báo này, chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu tìm điều kiện để tổng hợp vật liệu MCM-41 với nguồn thuỷ tinh lỏng tách từ tro trấu. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Chuẩn bị nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu Thuỷ tinh lỏng được điều chế theo qui trình và điều kiện đã được chúng tôi nghiên cứu trước đây [5]. Theo đó, trấu sau khi thu hồi được loại tạp chất, rửa sạch, phơi khô rồi tiến hành đốt để lấy tro. Tro trấu được tiếp tục nung ở 600oC trong 2 giờ, sau đó được xử lí bằng dung dịch HCl 2M trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng và H2SO4 5M trong 1 giờ ở nhiệt độ sôi. Tro trấu sau xử lí axit được cho phản ứng với dung dịch NaOH 0,5M ở nhiệt độ sôi trong 3 giờ. Lọc nóng thu phần dung dịch, để nguội ta được thuỷ tinh lỏng. Xác định nồng độ của Na2SiO3 trong dung dịch Lấy 10 mL dung dịch thuỷ tinh lỏng axit hóa bằng axit HCl 2M đến pH = 5, để lắng 24 giờ, li tâm lấy kết tủa, rửa sạch bằng nước cất đến hết ion Cl– (thử bằng dung dịch AgNO3) và sấy khô trong 24 giờ ở 100oC. Kết tủa sau đó được nung ở 800oC trong 3 giờ. Nồng độ Na2SiO3 được tính theo công thức: CM = 1 . 60 0,01 m . Trong đó, m là khối lượng SiO2 thu được. 2.2. Tồng hợp vật liệu MCM-41 MCM-41 được tổng hợp theo phương pháp thủy nhiệt [6]: m gam chất ĐHCT CTAB được hoà tan vào nước ở nhiệt độ phòng (30oC), sau đó từng giọt dung dịch Na2SiO3 theo tính toán được đưa vào dung dịch chất ĐHCT và khuấy mạnh trong vòng 1 giờ, điều chỉnh pH về 10,5 bằng dung dịch H2SO4, tiếp tục khuấy mạnh để đủ 2 giờ. Tiếp theo hỗn hợp gel được cho vào bình teflon và tiếp tục khuấy nhẹ trong vòng 24 giờ ở nhiệt độ phòng rồi được làm già ở 100oC trong 24 giờ. Kết tủa được lọc, rửa sạch bằng nước cất đến pH =7, sấy khô trong 24 giờ ở 100oC. sau đó được nung ở 550oC trong 6 giờ để loại bỏ chất ĐHCT. Vật liệu tổng hợp được đặc trưng bằng các phương pháp: Phổ nhiễu xạ Rơnghen (XRD) được ghi trên máy nhiễu xạ Rơnghen VNU-D8 Advance (Bruker, Germany), sử dụng nguồn bức xạ CuK với bước sóng  = 1,5406 Å, góc quét 2 thay đổi từ 1-10o. Phổ hồng ngoaị (FT-IR) trong vùng từ 4000-400 cm-1 đươc̣ ghi trên máy IR-Prestige-21(Shimadzu) và đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 được đo ở 77 K trên thiết bị Ommisorp-100. 70 TRƯƠNG THỊ NHẬT LINH – HOÀNG VĂN ĐỨC 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Điều chế thuỷ tinh lỏng từ tro trấu Nguồn trấu sử dụng trong nghiên cứu này được lấy từ Huyện Phú Lộc, tỉnh Thừa Thiên Huế. Thành phần của tro trấu đã được khảo sát và công bố [5]. Theo đó, mẫu tro trấu sau khi xử lí axit có thành phần chính là SiO2 (94,4%), ngoài ra còn có một phần nhỏ K và Ca. Dung dịch Na2SiO3 điều chế được có nồng độ là 2,88M được sử dụng để tổng hợp MCM-41. 3.2. Nghiên cứu tổng hợp vật liệu MCM-41 với nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu Vấn đề nghiên cứu tổng hợp vâṭ liêụ MQTB MCM-41 với nguồn silic từ tro trấu đã nhận được sự quan tâm của các nhà khoa học trên thế giới cũng như trong nước, đến nay một số công trình liên quan đã được công bố [2,3,4]. Tuy nhiên, mỗi công trình tâp̣ trung vào môṭ khía caṇh của vấn đề tổng hơp̣, rất ít công trình nghiên cứu một cách đầy đủ, chi tiết về quá trình tổng hợp MCM-41 với nguồn silic từ tro trấu. Trong khi đó, như ta biết, cấu trúc của vật liệu MCM-41 chịu ảnh hưởng nhiều vào điều kiện tổng hợp. Vì thế, trong phần này chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu một cách hệ thống, chi tiết về tổng hợp vật liệu MCM-41 với nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu nhằm tìm hiểu qui luật tổng hợp làm cơ sở cho việc nghiên cứu biến tính bề mặt MCM-41 để tạo ra những chất xúc tác và hấp phụ trên nền MCM-41 mong muốn sau này. 3.2.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol H2O:CTAB Khi được hoà tan vào dung môi, chất ĐHCT sẽ tồn tại dưới các dạng mixen khác nhau tuỳ theo nồng độ và do đó sẽ ảnh hưởng đến trật tự cấu trúc cũng như độ tinh thể của vật liệu MCM-41. Vì thế, trong nghiên cứu này ảnh hưởng của nồng độ chất định hướng cấu trúc CTAB đã được khảo sát và ảnh hưởng này được đánh giá qua tỉ lệ mol H2O:CTAB. Các mẫu tổng hợp theo tỉ lệ mol 6SiO2:1CTAB:xH2O (với x = 400, 600, 800, 1000 và 1500). Hình 1 là kết quả XRD của các mẫu MCM-41 với tỉ lệ H2O:CTAB khác nhau. Hình 1. Giản đồ XRD của các mẫu MCM-41 tổng hợp với tỉ lệ H2O:CTAB khác nhau NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-41... 71 Từ giản đồ XRD có thể thấy rằng, trong các mâũ MCM-41 tổng hơp̣ chỉ có mẫu TLNC400 xuất hiện 2 peak ứng với các mặt phản xạ (100) và (110), các mẫu còn lại đều xuất hiêṇ 3 peak đăc̣ trưng ứng với các mặt phản xạ (100), (110) và (200) của vâṭ liêụ MQTB daṇg luc̣ lăng MCM-41 [6]. Các peak đặc trưng đều rõ ràng, có cường độ cao và hẹp cho thấy vật liệu thu được có cấu trúc lục lăng trật tự cao. Như vậy, cấu trúc mao quản trung bình lục lăng của MCM-41 được duy trì trong phạm vi rộng của tỉ lệ H2O:CTAB khảo sát. Tuy nhiên, mức độ phát triển tinh thể của các mẫu có khác nhau ít nhiều như được chỉ ra bởi độ rộng nửa chiều cao peak (β) ở bảng 1. Bảng 1. Độ rộng nửa chiều cao peak của các mẫu MCM-41 có tỉ lệ H2O:CTAB khác nhau Mẫu TLNC400 TLNC600 TLNC800 TLNC1000 TLNC1500  0,31 0,29 0,26 0,24 0,27 Kết quả ở bảng 1 cho thấy, giá trị độ rộng nửa chiều cao peak giảm từ 0,31 xuống 0,24 khi tỉ lệ mol H2O:CTAB tăng từ 400 đến 1000. Tuy nhiên, khi tăng tỉ lệ H2O: CTAB lên 1500 thì giá trị  lại giảm. Như đã biết, giá trị  tỉ lệ nghịch với kích thước hạt tinh thể, do đó mẫu TLNC1000 có mức độ thể phát triển tốt nhất. Vì thế, điều kiện này được lựa chọn để khảo sát các yếu tố tiếp theo. 3.2.2. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol SiO2:CTAB Các mẫu MCM-41 với tỉ lệ mol ySiO2:1CTAB:1000H2O (với y = 4, 6, 8, 10 và 15) đã được tổng hợp. Hình 2 là giản đồ XRD của các mẫu này. Hình 2. Giản đồ XRD của các mẫu MCM-41 tổng hợp với tỉ lệ mol SiO2/CTAB khác nhau Kết quả XRD ở hình 2 cho thấy rằng, các mẫu tổng hợp với tỉ lệ mol SiO2/CTAB khác nhau đều xuất hiện đầy đủ các peak đặc trưng của vật liệu MCM-41. Ngoài mẫu TLSiC4, các peak đặc trưng có cường độ nhỏ hơn chút ít, các mẫu còn lại đều xuất hiện các peak đặc trưng sắc nét và có cường độ lớn, chứng tỏ mức độ trật tự cấu trúc cao. Về độ rộng nửa chiều cao peak, các mẫu này cũng không khác nhau đáng kể (bảng 2) nên mức độ phát triển tinh thể có thể cho là gần như nhau. Tuy nhiên, khi tỉ lệ SiO2:CTAB tăng thì lượng thuỷ tinh lỏng sử dụng tăng lên rất nhanh nên khó điều chỉnh pH. Vì thế, trong các nghiên cứu tiếp theo chúng tôi chọn tỉ lệ mol SiO2: CTAB = 6 để dễ điều chỉnh pH. 72 TRƯƠNG THỊ NHẬT LINH – HOÀNG VĂN ĐỨC Bảng 2. Độ rộng nửa chiều cao peak của các mẫu MCM-41 có tỉ lệ SiO2:CTAB khác nhau Mẫu TLSiC4 TLSiC6 TLSiC8 TLSiC10 TLSiC15  0,24 0,24 0,25 0,24 0,22 3.2.3. Ảnh hưởng của thời gian khuấy Để đánh giá ảnh hưởng của giai đoạn khuấy trong quá trình tổng hợp MCM-41 (sau giai đoạn khuấy mạnh 2 giờ), hai mẫu MCM-41 với tỉ lệ mol của hỗn hợp gel là: 6SiO2:1CTAB:1000H2O đã được tổng hợp trong điều kiện không có khuấy và có khuấy 24 giờ. Kết quả XRD trình bày ở hình 3 cho thấy, mẫu không có khuấy chỉ xuất hiện 2 peak đặc trưng ứng với các mặt phản xạ (100) và (110), các peak có cường độ nhỏ chứng tỏ mẫu này có độ trật tự không cao. Trong khi mẫu có khuấy 24 giờ xuất hiện đầy đủ 3 peak đặc trưng của MCM-41 với cường độ lớn và sắc nét, chứng tỏ mẫu này có độ trật tự lục lăng cao. Như vậy, vật liệu MCM-41 được tổng hợp trong nghiên cứu này cần phải thực hiện khuấy 24 giờ để tạo điều kiện tăng độ trật tự của vật liệu. Hình 3. Giản đồ XRD của các mẫu MCM-41 có và không có khuấy từ 3.2.4. Ảnh hưởng của thời gian làm già Trong quá trình tổng hơp̣ MCM-41, sau khi thêm nguồn silic vào dung dịch, các phần tử chứa silic tương tác với đầu phân cực của chất định hướng cấu trúc thông qua tương tác tĩnh điện [6] và hình thành nên lớp màng silicat xung quanh mixen ống. Quá trình polyme hoá ngưng tụ silicat tạo nên tường vô định hình của vật liệu oxit silic mao quản trung bình. Do đó, thời gian làm già cần phải đươc̣ nghiên cứu để xác điṇh đô ̣ổn điṇh của cấu trúc. Hiǹh 4 là giản đồ XRD của các mâũ MCM-41 đươc̣ làm già ở các thời gian khác nhau 24, 48 và 72 giờ. Từ giản đồ này cho thấy, tất cả các mâũ đều có cấu trúc mao quản trung bình lục lăng trật tự cao với các peak đặc trưng xuất hiện rõ nét và có cường độ cao. Tuy nhiên, khi tăng thời gian làm già từ 24 lên 48 giờ cường độ các peak đặc trưng tăng lên, còn khi tiếp tục tăng thời gian làm già lên 72 giờ cường độ các peak hầu như không thay đổi đáng kể. Giá trị d100 tương ứng cũng vậy, tăng nhẹ từ 39,0 lên 40,0 sau đó là 39,9. Điều này cho thấy rằng, cấu trúc vật liệu được ổn định khi thời gian làm già  48 giờ. NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-41... 73 Hình 4. Giản đồ XRD của các mẫu MCM-41 có thời gian làm già khác nhau 3.3. Đặc trưng vật liệu tổng hợp Mẫu MCM-41 với tỉ lệ mol 6SiO2:1CTAB:1000H2O, làm già 72 giờ được đặc trưng phổ hồng ngoại (FT-IR) và kết quả trình bày ở hình 5. Từ kết quả này có thể thấy, mẫu MCM-41 tổng hợp xuất hiện các peak đặc trưng cho họ vật liệu này [7]. Peak ứng với số sóng 3448,72 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết O−H của nhóm silanol và của nước hấp phụ vật lý. Peak có số sóng 1643,35 cm-1 tương ứng với dao động biến dạng của liên kết O−H của các phân tử nước hấp phụ vật lý. Các peak tại số sóng 1226,73 cm-1 và 1080,14 cm-1 tương ứng với dao động hóa trị của liên kết Si−O−Si trong các nhóm siloxan. Peak tại 964,41 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết Si−OH (silanol). Peak tại 794,67cm-1 đại diện cho dao động hoá trị của Si−O−Si trong cấu trúc tứ diện. Kết quả này tương tự các công bố trước đây [2], [3]. Hình 5. Phổ FT-IR của mẫu MCM-41 tổng hợp 74 TRƯƠNG THỊ NHẬT LINH – HOÀNG VĂN ĐỨC Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp phụ nitơ đã được sử dụng để đặc trưng tính chất xốp của vật liệu MCM-41tổng hợp. Kết quả trình bày ở hình 6a cho thấy, mẫu MCM-41 có hiện tượng trễ đặc trưng cho vật liệu có hệ mao quản trung bình trật tự. Hình dạng của các đường trễ này theo sự phân loại của IUPAC thuộc vào loại IV dạng H1. Sự ngưng tụ mao quản xảy ta rõ ràng trong khoảng áp suất tương đối (P/P0) từ 0,3 đến hơn 0,4. Đường phân bố kích thước mao quản của mẫu có peak hẹp (hình 6b). Điều này có nghĩa là mao quản trung bình của vật liệu thu được khá đồng nhất [8]. Hình 6. Đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 và đường phân bố kích thước mao quản của mẫu MCM-41 Bảng 3. Thông số cấu trúc của mẫu MCM-41 tổng hợp và các mẫu so sánh Mẫu d100 (Å) a0 (Å) Dpore (Å) Vtotal (cm3/g) SBET (m2/g) tw (Å) Tài liệu tham khảo MCM-41 39,9 46,07 33,56 0,94 1074,3 12,51 Nghiên cứu này MCM-41* 39,1 45,1 27,7 0,95 1061,8 17,1 [2] MCM-41* - 44,14 32,76 - 903,4 11,38 [3] MCM-41* - - 22 0,87 730 - [4] MCM-41** 39,6 45,8 27,9 0,77 941 17,9 [9] MCM-41** - - 29,7 0,80 1040 - [10] (*) Các mẫu tổng hợp với nguồn silic từ tro trấu (**) Các mẫu tổng hợp với nguồn silic TEOS (-) Không có thông tin Các thông số thu được từ kết quả hấp phụ như diện tích bề mặt riêng (SBET), đường kính MQTB (dp), thể tích mao quản (Vt) và chiều dày tường mao quản (tw) của mẫu được triǹh bày trong bảng 3. Từ kết quả này có thể thấy rằng, vật liệu MCM-41 tổng hợp với nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu có diện tích bề mặt riêng rất lớn, đạt 1074,3 m2/g, đường kính mao quản khá rộng đạt 33,56 Å và tường mao quản dày 12,51 Å. So với các mẫu MCM-41 tổng hợp với nguồn silic từ tro trấu hay từ TEOS được công bố trước đây NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-41... 75 như trình bày ở bảng 3, ngoài chiều dày tường mao quản nhỏ hơn chút ít, còn các tính chất khác như diện tích bề mặt riêng, thể tích mao quản và đường kính mao quản của vật liệu MCM-41 trong nghiên cứu này đều tương đương hoặc là lớn hơn. Mặc dù, những so sánh này chỉ là tương đối, nhưng qua đó cũng cho thấy, vật liệu MCM-41 được tổng hợp với nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu trong nghiên cứu này cũng sở hữu những tính chất hoá lý như được tổng hợp từ nguồn silic tinh khiết TEOS. 4. KẾT LUẬN Tác giả đã tổng hợp thành công vật liệu MQTB MCM-41 với nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu. Các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc của vật liệu tổng hợp cũng đã được khảo sát. Kết quả cho thấy rằng, vật liệu MCM-41 có cấu trúc trật tự hình thành trong phạm vi rộng của nồng độ CTAB (1,7-6,1% khối lượng), của tỉ lệ mol SiO2:CTAB (4-15) và thời gian làm già (24-72 giờ). Với tỉ lệ mol SiO2 : CTAB : H2O = 6 : 1 : 1000, vật liệu MCM-41 tổng hợp có độ trật tự lục lăng cao, diện tích bề mặt riêng rất lớn lên đến 1071,3 m2/g, đường kính mao quản khá rộng đạt 33,5 Å. Những tính chất này của vật liệu MCM-41 với nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu hoàn toàn tương đương với vật liệu MCM-41 sử dụng nguồn silic là TEOS. Nghiên cứu này một lần nữa cho thấy rằng, nguồn thuỷ tinh lỏng từ tro trấu hoàn toàn có thể thay thế cho nguồn silic tinh khiết trong tổng hợp vật liệu MCM-41 nói riêng và vật liệu mao quản nói chung. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Đinh Quang Khiếu và cộng sự (2009). “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu rây phân tử mao quản trung bình SBA-16”, Tạp chí Khoa học, Đại học Huế, 50, 57-63. [2] Hồ Văn Thành (2009). Nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng vật liệu rây phân tử ưa hữu cơ để loại bỏ chất hữu cơ độc hại trong nước, Luận án Tiến sĩ Hoá học, Hà Nội. [3] Suyanta and Agus Kuncaka (2011). “Utilization of rice husk as raw material in synthesis of mesoporous silicates MCM-41”, Indo. J. Chem., 11 (3), 279 – 284. [4] C. Siriluk and S. Yuttapong (2005). Structure of Mesoporous MCM-41 Prepared from Rice Husk Ash. The 8th Asian symposium on visualization, Chaingmai, Thailand, May 23-27. [5] Hoàng Văn Đức, Nguyễn Thị Anh Thư (2014). “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu mao quản trung bình SBA-15 với nguồn silic từ tro trấu”, Tạp chí Xúc tác và Hấp phụ, 3(2), 10-16. [6] Qisheng huo, David I. Margolese and Galen D. Stucky (1996). “Surfactant control of phases in the synthesis of Mesoporous silica-based Materials”, Chem. Mater. 8, 1147-1160. [7] Parida K. M., Rath D. (2007). “Structural properties and catalytic oxidation of benzene to phenol over CuO-impregnated mesoporous silica”, Appli. Catal. A: General, 321, 101-108. [8] Nguyễn Hữu Phú (1998). Giáo trình hấp phụ và xúc tác trên bề mặt vật liệu vô cơ mao quản, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội. [9] Ben Qi, Lan-Lan Lou, Yanbing Wang, Kai Yu, Ying Yang, Shuangxi Liu (2014). Comparison of different prepared Mn-MCM-41 catalysts in the catalytic epoxidation of alkenes with 30% H2O2, Micropor. Mesopor. Mater. 190, 275–283. 76 TRƯƠNG THỊ NHẬT LINH – HOÀNG VĂN ĐỨC [10] W. Trakarnpruk (2015). “Heterogeneous Catalytic Oxidation of Cyclohexane with H2O2 Catalyzed by Cs- and TBA-salts of Cu- and Mn-Polyoxotungstates on MCM-41”, International Journal of Chemical Engineering and Applications, Vol. 6, No. 2, April. Title: STUDY ON SYNTHESIS OF MCM-41 MESOPOROUS MATERIAL WITH SOURCE OF SODIUM SILICATE SOLUTION FROM RICE HUSK ASH Abstract: The MCM-41 mesoporous silicas have been synthesized by hydrothermal method with Cetyltrimethyl Ammonium Bromide (CTAB) as-structure-directing agent and sodium silicate solution prepared from rice husk ash as silica source. Influence of CTAB concentration, SiO2/CTAB molar ratio, stir time and hydrothermal time on structure of material were investigated and evaluated. The samples were characterized by XRD, FT–IR and N2 adsorption–desorption measurement. Obtained results showed that prepared samples have highly ordered hexagonal mesostructure with uniform mesopore size distribution in large range of CTAB concentration (1,7- 6,1% mass) và SiO2/CTAB molar ratio (4-15). The sample has a high surface area (1071 m2/g) and large pore diameter (33,5 Å) when molar ratios of SiO2 : CTAB : H2O = 6 :1 : 1000. Keywords: MCM-41, sodium silicate solution, rice husk ash TRƯƠNG THỊ NHẬT LINH Học viên Cao học, chuyên ngành Hoá vô cơ, Trường Đại học Khoa học - Đại học Huế TS. HOÀNG VĂN ĐỨC Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Huế ĐT: 0989 228 727, Email: hoangvanduc2013@gmail.com (Ngày nhận bài: 26/8/2015; Hoàn thành phản biện: 07/9/2015; Ngày nhận đăng: 14/10/2015)