Bài giảng Phương pháp nhiệt trọng lượng

PHƯƠNG PHÁP NHIỆT TRỌNG LƯỢNGĐó là phương pháp phân tích dựa trên sự thay đổi khối lượng của mẫu theo sự thay đổi của nhiệt độ. Phương pháp nhiệt trong lượng là như thế nào ?Điều kiện phân tích nhiệt của các mẫu: - Tốc độ nâng nhiệt độ: 100 C/phút - Môi trường khảo sát: không khíNhiệt độ khảo sát: + Vật liệu Nanocompozit: Từ nhiệt độ môi trường đến 7000 C + Clay và clay biến tính: Từ nhiệt độ môi trường đến 9000 CPHƯƠNG PHÁP NHIỆT TRỌNG LƯỢNGPHƯƠNG PHÁP NHIỆT TRỌNG LƯỢNGHình 3.7 là giản đồ TGA của clay (1) và clay-APS (2). Kết quả cho thấy, trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến 2000 C có hiện tượng mất trọng lượng nhẹ, khoảng 4-6%. Đây là quá trình mất nước vật lý. Từ 200 đến 6000 C, ở clay không thấy có hiện tượng mất trọng lượng (hình 3.6). Khi tăng nhiệt độ từ 6000 C lên 9000 C, ở clay và clay-APS lại xảy ra hiện tượng mất khoảng 2% trọng lượng, đây có thể là do quá trình mất nhóm -OH của clay và nhóm -OH còn lại của clay-APS.PHƯƠNG PHÁP NHIỆT TRỌNG LƯỢNGPHƯƠNG PHÁP NHIỆT TRỌNG LƯỢNGHình 3.8 là giản đồ TGA của clay-VTMS. Khoảng từ nhiệt độ phòng đến 2000 C clay-VTMS mất trọng lượng khoảng 7%. Trong khoảng nhiệt độ 200-5000 C, ở clay không thấy có hiện tượng mất trọng lượng.Khi tăng nhiệt lên 9000 C, clay mất khoảng 2,6% trọng lượng, còn clay-VTMS mất khoảng 4,2%. Từ các số liệu thu được này cho thấy, khoảng 2% VTMS đã được ghép vào clay.PHƯƠNG PHÁP NHIỆT TRỌNG LƯỢNGĐiều kiện phân tích nhiệt của các mẫu: - Tốc độ nâng nhiệt độ: 100 C/phút - Môi trường khảo sát: không khíNhiệt độ khảo sát: + Vật liệu Nanocompozit: Từ nhiệt độ môi trường đến 7000 C + Clay và clay biến tính: Từ nhiệt độ môi trường đến 9000 CPHƯƠNG PHÁP NHIỆT TRỌNG LƯỢNGPhân tích nhiệt- TGAQua việc khảo sát sự thay đổi các điểm phân tích đặc trưng trên phổ TGA của các mẫu PE và vật liệu compozit trên cơ sở PE/clay cho biết sự tương thích giữa PE và clay có xảy ra không?Khi có sự tương tác tốt giữa PE và chất gia cường clay, các đặc trưng phân tích nhiệt trọng lượng của vật liệu sẽ tăng lên so với PE ban đầu, khi tương tác giữa PE và clay kém, độ bền nhiệt của vật liệu không thay đổi hoặc có thể bị giảm xuống.Phân tích nhiệt- TGAKhảo sát phân tích TGA của mẫu PE/3% clay trên cho thấy, độ bền nhiệt của vật liệu compozit so với PE ban đầu hầu như không có sự khác biệt. Điều đó cho thấy sự tương tác giữa PE và clay kém, nên khi có mặt của clay, độ bền nhiệt của vật liệu thay đổi không đáng kể.Phân tích nhiệt- TGAVới cấu trúc lớp, clay có tính chất che chắn, và có tác dụng làm tăng độ bền nhiệt của vật liệu nanocompozit.Vậy với những hàm lượng clay phù hợp sẽ có tác động cải thiện độ bền nhiệt, còn nếu không thích hợp thì khi đó cơ chế phân hủy nhiệt trong clay chiếm ưu thế dẫn đến độ bền nhiệt của vật liệu giảm. Phân tích nhiệt- TGAPhân tích nhiệt- TGACác đặc trưng phân tích TGA được ghi nhận thường là: nhiệt độ bắt đầu phân huỷ (Tonset ), nhiệt độ mà tại đó tốc độ phân hủy của mẫu là nhanh nhất (Tmax).Phân tích nhiệt- TGAPhân tích nhiệt- TGAKhi có mặt clay biến tính, độ bền nhiệt của vật liệu đã được cải thiện. Khi có mặt chất tương hợp PE-g-AM, độ bền nhiệt của vật liệu tăng lên khi hàm lượng PE-g-AM là 5 và 10%. Khi tăng hàm lượng PE-g-AM lên quá 10%, khi đó cơ chế phân hủy nhiệt chiếm ưu thế, dẫn đến độ bền nhiệt của vật liệu giảm xuống.Phân tích nhiệt- TGAPhân tích nhiệt- TGAVới vật liệu Nanocompozit PE/2% clay-VTMS/DCP, khi hàm lượng DCP tăngtừ 0,1 lên 0,3% độ bền nhiệt của vật liệu tăng lên rõ rệt so với PE ban đầu. Kết hợp với tính chất cơ học vật liệu thu được cho thấy 0,2% DCP là hàm lượng thích hợp để ghép clay-VTMS lên PE.Phân tích nhiệt- TGA