Xác định đồng thời Acetaminophen, loratadin và Dextromethorphan hydrobromid trong thuốc viên nén Hapacol-Cf bằng phương pháp trắc quang

Kết quả ở bảng 2 cho thấy trong phép xác định hàm lượng cấu tử LOR và DEX thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số > 10%. Trong phép xác định hàm lượng cấu tử ACE thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số < 3%. Xác định hà m lượ ng ACE , LOR và DEX trong mẫ u thuốc Hapacol -CF theo phương pháp thêm chuẩn bằng cách thêm vào dung dịch gốc thuốc Hapacol - CF lượng chính xác chất chuẩn ACE, LOR, DEX. Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 210-285nm và tính hàm lượng cũng như độ thu hồi của phương pháp thêm chuẩn. Kết quả trình bày ở bảng 3. Kết quả ở bảng 3 cho thấy độ thu hồi của ACE từ 101,08% đến 102,08%, của LOR là từ 92,9% đến 99,45% và của DEX là từ 99,87% đến 102,24 %. Vì vậy có thể dùng phương pháp thêm chuẩn để tính hàm lượng của ACE, LOR và DEX trong mẫu thuốc Hapacol-CF.

pdf5 trang | Chia sẻ: yendt2356 | Lượt xem: 497 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Xác định đồng thời Acetaminophen, loratadin và Dextromethorphan hydrobromid trong thuốc viên nén Hapacol-Cf bằng phương pháp trắc quang, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Lê Ngọc Anh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 86(10): 127 - 131 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 127 XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI ACETAMINOPHEN, LORATADIN VÀ DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID TRONG THUỐC VIÊN NÉN HAPACOL-CF BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG Lê Ngọc Anh, Mai Xuân Trƣờng* Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên TÓM TẮT Trong bài báo này chúng tôi công bố kết quả xác định đồng thời acetaminophen (ACE), loratadin (LOR) và dex tromethophan hydrobromit (DEX) trong thuốc viên nén Hapacol-CF. Phổ hấp thụ phân tử của acetaminophen, loratadin và dex tromethophan hydrobromit xen phủ nhau nhiều trong khoảng bước sóng 200-300nm. Phương pháp lọc Kalman xác định đồng thời acetaminophen, loratadin and dex tromethophan hydrobromit trong thuốc viên nén Hapacol-CF với độ thu hồi của acetaminophen từ 101,08% đến 102,08%, độ thu hồi của loratadin từ 92,9% đến 99,45% và độ thu hồi của dex tromethophan hydrobromit từ 99,87% đến 102,24 %. Từ khóa: Acetaminophen, loratadin , dex tromethorphan hydrobromit, Phương pháp lọc Kalman.  MỞ ĐẦU Hiện nay, trên thị trường các loại thuốc đa tác dụng: hạ nhiệt, giảm đau, chữa ho, cảm cúmđược bày bán rộng rãi với nhiều tên gọi và trong thành phần có chứa từ 2 đến 4 hoạt chất như: acetaminophen, dex tromethophan hydrobromit, loratadin, ibuprofen, caffein, codein... Để thực hiện phép phân tích có thể ứng dụng kiểm tra hàm lượng các biệt dược một cách tương đối đơn giản, nhanh chóng chúng tôi sử dụng phương pháp phổ hấp thụ phân tử kết hợp áp dụng thuật toán lọc Kalman để xây dựng qui trình định lượng đồng thời acetaminophen (ACE), dex tromethophan hydrobromit (DEX), loratadin (LOR). THỰC NGHIỆM Thiết bị và hóa chất Các phép đo quang được thực hiện trên máy quang phổ UV-VIS 1700 PC - Shimazu (Nhật Bản) có kết nối máy tính, khoảng bước sóng từ 190 - 900 nm, cuvet thạch anh chiều dày l = 1cm. Chất chuẩn acetaminophen, loratadin và dextromethorphan hydrobromit do viện kiểm nghiệm dược cung cấp. Các loại axit đặc: HCl, HNO3, H2SO4 của Merck. Thuốc viên nén Hapacol - CF được sản xuất bởi công ty cổ phần dược Hậu Giang. Thành phần theo công bố là ACE: 500mg, LOR: 5mg và DEX: 15mg. Ngày sản xuất: 28/06/2010. Số lô sản xuất: 040510A. Hạn sử dụng: 28/06/2012.  Tel:0912 739257 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Khảo sát điều kiện tối ƣu cho phép đo quang Khảo sát phổ hấp thụ phân tử của ACE, LOR, DEX trong dung dịch HCl, HNO3, H2SO4 có pH =1, pH=2, pH=3 ở các thời gian và nhiệt độ khác nhau sau khi pha chế .Tiến hành quét phổ của các dung dịch đó trong khoảng bước sóng từ 200 đến 900 nm. Hình 1. Phổ hấp thụ của dung dịch chuẩn ACE( 1), LOR (2), DEX (3) Kết quả khảo sát cho thấy môi trường thuận lợi cho việc đo phổ hấp thụ phân tử của ACE, LOR và DEX là dung dịch HCl có pH = 1. Độ hấp thụ quang cực đại của ACE là λ = 244 nm, LOR là λ = 273 nm và DEX là λ = 278 nm. Khoảng bước sóng để thực hiện các phép đo độ hấp thụ quang của dung dịch là 210-285 nm, trong thời gian 30 phút sau khi pha và ở nhiệt độ 250C÷300C. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của các chất trong hỗn hợp đối với các mẫu giả tự pha với sai số <7%. Xác định được LOD, LOQ và khoảng tuyến tính của các Lê Ngọc Anh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 86(10): 127 - 131 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 128 chất ACE: 1,3÷25 g/ mL, LOR: 1,3÷80 g/mL, DEX: 0,6÷100 g/ mL. Khảo sát, đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp đối với các hỗn hợp 2 cấu tử Hỗn hợp 2 cấu tử ACE và LOR Khi hàm lượng ACE>LOR trên 25 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số >5% và khi hàm lượng ACE>LOR trên 45 lần thì sai số mắc phải >10% trong phép xác định hàm lượng cấu tử LOR. Còn sai số trong phép xác định hàm lượng cấu tử ACE luôn < 1%. Khi hàm lượng LOR>ACE trên 60 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số >5% và khi hàm lượng LOR>ACE trên 95 lần thì sai số mắc phải >10% trong phép xác định hàm lượng cấu tử ACE. Còn sai số trong phép xác định hàm lượng cấu tử LOR hầu hết < 2%. Hỗn hợp 2 cấu tử ACE và DEX Khi hàm lượng ACE>DEX trên 10 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số >5% và khi hàm lượng ACE>DEX trên 40 lần thì sai số mắc phải >10% trong phép xác định hàm lượng cấu tử DEX. Còn sai số trong phép xác định hàm lượng cấu tử ACE hầu hết < 1%. Khi hàm lượng DEX>ACE trên 55 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số >5% và khi hàm lượng DEX>ACE trên 85 lần thì sai số mắc phải >10% trong phép xác định hàm lượng cấu tử ACE. Còn sai số trong phép xác định hàm lượng cấu tử DEX luôn < 1%. Hỗn hợp 2 cấu tử LOR và DEX Khi hàm lượng LOR >DEX trên 4 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số >5% và khi hàm lượng LOR >DEX trên 15 lần thì sai số mắc phải >10% trong phép xác định hàm lượng cấu tử DEX. Còn sai số trong phép xác định hàm lượng cấu tử DEX luôn < 1%. Khi hàm lượng DEX >LOR trên 25 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số >5% và khi hàm lượng DEX >LOR trên 45 lần thì sai số mắc phải >10% trong phép xác định hàm lượng cấu tử LOR. Còn sai số trong phép xác định hàm lượng cấu tử DEX < 3%. Khảo sát, đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp trên các hỗn hợp 3 cấu tử Pha 1 dãy các dung dịch chứa ACE, LOR, DEX theo tỷ lệ nồng độ ACE : DEX: LOR lần lượt từ 1:1:1 đến 100:3:1. Thực hi ện phép đo độ hấp thụ quang của các hỗn hợp trong khoảng bước sóng 210 - 285 nm. Từ kết quả đo quang tiến hành tính hàm lượng ACE , LOR, DEX theo chương trình lọc Kalman, kết quả được trình bày ở bảng 1. Bảng 1. Kết quả tính nồng độ, sai số của ACE, LOR, DEX trong các hỗn hợp Mẫu C0ACE C 0 LOR C 0 DEX CACE CLOR CDEX RE%CACE RE% CLOR RE% CDEX 1 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00 5,99 -0,08 0,03 -0,15 2 5,00 1,00 1,00 4,99 1,00 0,98 -0,10 0,31 -1,68 3 6,00 0,60 0,60 5,99 0,60 0,58 -0,09 0,68 -3,40 4 5,00 0,25 0,50 4,99 0,25 0,48 -0,10 1,18 -4,30 5 6,00 0,2 0,40 5,99 0,20 0,38 -0,10 0,84 -4,57 6 6,00 0,15 0,30 5,99 0,25 0,28 -0,09 67,96 -6,70 7 6,00 0,12 0,24 5,99 0,12 0,22 -0,09 2,10 -9,08 8 6,00 0,10 0,20 5,99 0,10 0,18 -0,09 2,61 -11,37 9 7,00 0,10 0,30 6,99 0,10 0,28 -0,07 2,66 -7,46 10 4,00 0,05 0,15 3,99 0,05 0,13 -0,14 6,66 -14,95 11 4,50 0,05 0,15 4,49 0,00 0,13 -0,13 -93,7 -14,31 12 5,00 0,05 0,15 4,99 0,05 0,13 -0,12 5,91 -14,49 Trong đó: C0ACE, C 0 LOR, C 0 DEX là nồng độ ACE, LOR , DEX pha chế (g/ mL) đã biết; CACE, CLOR , CDEX là nồng ACE, LOR , DEX tính toán được (g/ mL); RE% CACE, RE% CLOR và RE% CDEX là sai số phép xác định hàm lượng ACE, LOR , DEX. Lê Ngọc Anh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 86(10): 127 - 131 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 129 Kết quả ở bảng 1 cho thấy khi hàm lượng ACE > LOR trên 40 lần và hàm lượng DEX>LOR trên 2 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số >10% trong phép xác định hàm lượng cấu tử LOR. Khi hàm lượng DEX >LOR trên 2 lần và hàm lượng ACE >DEX trên 20 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số >5%, khi hàm lượng ACE >DEX trên 30 lần phương pháp lọc Kalman mắc sai số >10% trong phép xác định hàm lượng cấu tử DEX. Trong phép xác định hàm lượng cấu tử ACE thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số <1%. Như vậy ta có thể xác định được ACE trong hỗn hợp tương đối chính xác vì ACE có hàm lượng lớn. Tuy nhiên không thể xác định được LOR và DEX trong hỗn hợp khi hàm lượng của LOR và DEX quá nhỏ . Do đó , để xác định hàm lượng ACE , LOR và DEX trong mẫu thuốc Hapacol - CF cần sử dụng phương pháp thêm chuẩn. Bảng 2. Xác định nồng độ ACE, LOR, DEX trong các mẫu thuốc Hapacol-CF TT C 0 ACE C 0 LOR C 0 DEX CACE CLOR CDEX RE%CACE RE%CLOR RE%CDEX 1 6,0 0,06 0,18 6,28 0,00 0,40 0,46 -104,76 123,59 2 8,0 0,08 0,24 8,16 0,02 0,42 2,04 -71,01 75,82 3 10,0 0,1 0,3 10,05 0,05 0,43 0,49 -51,1 44,00 4 12,0 0,12 0,36 11,94 0,08 0,46 -0,53 -33,91 28,63 5 14,0 0,14 0,42 13,77 0,12 0,46 -1,63 -13,24 10,53 Trong đó: C0ACE, C 0 LOR, C 0 DEX là hàm lượng ACE, LOR, DEX trong các mẫu thuốc. CACE, CLOR , CDEX là hàm lượng ACE, LOR, DEX xác định được trong các mẫu thuốc. RE% CACE, RE% CLOR và RE% CDEX là sai số phép xác định hàm lượng ACE, LOR , DEX. Bảng 3. Kết quả xác định độ thu hồi ACE, LOR và DEX trong dung dịch mẫu Hapacol-CF Mẫu CACE CLOR CDEX C[ACE] C[LOR] C[DEX] Rev%CACE Rev%CLOR Rev%CDEX 1 8,00 0,08 2,24 8,02 0,08 2,26 101,15 2 8,00 0,08 4,24 8,03 0,07 4,25 100,14 3 8,00 0,08 6,24 8,03 0,07 6,23 99,90 4 8,00 0,08 7,74 8,03 0,07 7,73 99,87 5 8,00 2,08 0,24 8,01 2,07 0,29 99,41 6 8,00 4,08 0,24 8,01 4,06 0,32 99,45 7 8,00 6,08 0,24 8,02 6,04 0,36 99,26 8 8,00 7,58 0,24 8,02 7,53 0,37 99,36 9 8,00 2,08 2,24 8,02 2,06 2,28 99,21 102,24 10 8,00 4,08 4,24 8,02 4,05 4,32 99,23 102,04 11 8,00 6,08 6,24 8,02 5,65 6,33 92,90 101,55 12 8,00 7,58 7,74 8,03 7,52 7,85 99,18 101,52 13 9,00 0,08 0,24 9,02 0,07 0,27 102,08 14 9,50 0,08 0,24 9,52 0,07 0,26 101,08 Trong đó: CACE, CLOR và CDEX (μg/ mL) là hàm lượng ACE, LOR và DEX trong thuốc Hapacol-CF sau khi thêm chuẩn.C[ACE], C[LOR] và C[DEX] (μg/ mL) là hàm lượng ACE, LOR và DEX xác định được sau khi thêm chuẩn.Rev(%) CACE, Rev(%) CLOR, Rev(%) CDEX là độ thu hồi của ACE, LOR và DEX. Dương Thị Tú Anh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 86(10): 127 - 131 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 130 Xác định hàm lƣợng ACE , LOR và DEX trong mẫu thuốc Hapacol – CF. Xử lý mẫu thuốc: Cân 10 viên thuốc Hapacol - CF, tính khối lượng trung bình mỗi viên được m=0,7874 g. Nghiền nhỏ thành bột mịn, lấy chính xác 0,0787g thuốc, cho vào bình định mức 100 mL, thêm dung dịch HCl 0,1 M, lắc kỹ cho tan hoàn toàn, định mức đến vạch, ta được 100 mL, đem lọc, lấy 10 mL dung dịch lọc pha loãng thành 100 mL ta được dung dịch gốc chứa hàm lượng tương đương ACE là 50 g/ mL, LOR là 0,5 g/ mL và DEX là 1,5 g/ mL. Lấy các thể tích dung dịch gốc pha loãng bằng HCl 0,1M cho đến khi dung dịch thuốc có tỷ lệ nồng độ lần lượt là ACE :LOR:DEX từ 6:0,06:0,18 đến 14:0,14:0,42. Đo độ hấp thụ quang của các hỗn hợp trong khoảng bước sóng 210 - 285nm và tính hàm lượng ACE , LOR, DEX theo chương trình lọc Kalman, kết quả được trình bày ở bảng 2. Kết quả ở bảng 2 cho thấy trong phép xác định hàm lượng cấu tử LOR và DEX thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số > 10%. Trong phép xác định hàm lượng cấu tử ACE thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số < 3%. Xác định hàm lượng ACE , LOR và DEX trong mẫu thuốc Hapacol -CF theo phương pháp thêm chuẩn bằng cách thêm vào dung dịch gốc thuốc Hapacol - CF lượng chính xác chất chuẩn ACE, LOR, DEX. Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 210-285nm và tính hàm lượng cũng như độ thu hồi của phương pháp thêm chuẩn. Kết quả trình bày ở bảng 3. Kết quả ở bảng 3 cho thấy độ thu hồi của ACE từ 101,08% đến 102,08%, của LOR là từ 92,9% đến 99,45% và của DEX là từ 99,87% đến 102,24 %. Vì vậy có thể dùng phương pháp thêm chuẩn để tính hàm lượng của ACE, LOR và DEX trong mẫu thuốc Hapacol-CF. KẾT LUẬN Để xác định đồng thời ACE, LOR và DEX trong mẫu thuốc Hapacol – CF thì việc dùng phương pháp lọc Kalman sử dụng kết quả đo độ hấp thu quang phân tử để xác định hàm lượng ACE , LOR và DEX khá đơn giản và cho kết quả tương đối chính xác. Nếu được áp dụng phương pháp này vào thực tế sẽ đạt hiệu quả cao trong việc kiểm định các loại hoạt chất trong cùng hỗn hợp, tiết kiệm được hóa chất, thời gian, khắc phục được những hạn chế về máy móc. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. Trần Tứ Hiếu, (2007) Phương pháp trắc quang phổ hấp thụ phân tử UV - VIS. Nhà xuất bản Đại học Quốc Gia. [2]. Mai Xuân Trường, (2008) Nghiên cứu phương pháp hấp thụ quang phân tử xác định đồng thời các chất có phổ hấp thụ xen phủ nhau dựa trên thuật toán lọc Kalman, Luận án tiến sĩ hóa học, Trường ĐH Quốc Gia Hà Nội. [4]. Mai Xuân Trường, Vũ Thị Ánh Tuyết, Lê Đào Thục Anh, Lê Ngọc Anh, (2011) Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép đo quang paracetamol, dex tromethophan hydrobromit, loratadin, clopheninamin maleat, ibuprofen và cafein, Tạp chí Khoa học và Công nghệ Đại học Thái Nguyên, số 04, Tập 80, , trang 163 – 166. [5]. Alsalim, W.; Fadel, M, Oral methionine compared with intravenous n-acetyl cysteine for paracetamol overdose, Emerg. Med. J. 2003. Vol. 20. pp. 366-367. Retrieved on August 17, 2007 [6]. Bertolini A, Ferrari A, Ottani A, Guerzoni S, Tacchi R, Leone S (2006), Paracetamol: new vistas of an old drug, CNS drug reviews 12 (3-4): Pp250-257. [7]. V. David, Iulia, Gabriela David and Dumitrescu, (2002) Analysis of eferalgan tablets by first-order derivative UV-spectrophotometry, anale Univ.Bucuresti.Chimie-11(2) -Pp1-2. Dương Thị Tú Anh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 86(10): 127 - 131 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 131 SUMMARY SIMULTANEOUS DETERMINATION OF ACETAMINOPHEN, LORATADIN AND DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID IN HAPACOL - CF BY PECTROPHOTOMETRY Le Ngoc Anh, Mai Xuan Truong* College of Education – Thai Nguyen University In this paper we publish the results of simultaneous determination of acetaminophen (ACE), loratadin (LOR) and dex tromethophan hydrobromit (DEX) in Hapacol-CF optical absorption spectrum measurement results of acetaminophen, loratadin and dex tromethophan hydrobromit overlap each other in wavelength of about 200- 300nm. The Kalman filter method identified acetaminophen, loratadin and dex tromethophan hydrobromit in Hapacol-CF with high accuracy and level of acetaminophen recovered from 101.08% to 102.08%, loratadin recovered from 92,9% to 99,45% and dex tromethophan hydrobromit recovered from 99.87% to 102.24 %. Key words: Acetaminophen, loratadin , dex tromethorphan hydrobromit, Kalman filter.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdfbrief_32790_36630_238201284641xacdnhdongthoi_9014_2052683.pdf