Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu nano Ag/CuO
Khảo sát khả năng kháng khuẩn của vật liệu
nano Ag/CuO chúng tôi thấy rằng mẫu
(0:100) chỉ có một vòng, đó là vòng ức chế sự
phát triển của vi khuẩn. Điều đó chứng tỏ vật
liệu CuO chỉ có khả năng ức chế vi khuẩn.
Các mẫu còn lại chứa Ag đều có hai vòng:
vòng trong là vòng kháng khuẩn, còn vòng
ngoài là vòng ức chế (hình 7). Kết quả khảo
sát cũng cho thấy, các mẫu vật liệu được tổng
hợp theo phương pháp đồng kết tủa có kích
thước vòng vô khuẩn lớn hơn các mẫu vật
liệu được tổng hợp theo phương pháp tẩm,
trong đó mẫu (6:100) cho kích thước vòng vô
khuẩn lớn nhất (8,70 mm). Điều này có thể
được giải thích là do các mẫu vật liệu tổng
hợp theo phương pháp đồng kết tủa có độ xốp
cao hơn, các hạt nhỏ đồng đều (đặc biệt mẫu
6:100) nên có khả năng khuếch tán ra môi
trường tốt hơn. Còn những mẫu tổng hợp theo
phương tẩm thường thấy xuất hiện sự kết cụm
thành khối nên giảm khả năng khuếch tán ra
môi trường, dẫn đến vòng vô khuẩn nhỏ. Kết
quả này cũng chứng tỏ rằng vật liệu tổng hợp
theo phương pháp đồng kết tủa cho chất
lượng tinh thể tốt hơn theo phương pháp tẩm.
5 trang |
Chia sẻ: yendt2356 | Lượt xem: 652 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem nội dung tài liệu Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu nano Ag/CuO, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Nguyễn Thị Ngọc Linh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 93(05): 65 - 69
65
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT HOẠT TÍNH
KHÁNG KHUẨN CỦA VẬT LIỆU NANO Ag/CuO
Nguyễn Thị Ngọc Linh*, Trịnh Ngọc Hoàng, Nguyễn Thị Hồng Hoa
Trường Đại học Khoa học – ĐH Thái Nguyên
TÓM TẮT
Trong công trình này, nano Ag/CuO được tổng hợp từ bạc nitrat, đồng nitrat, và natricacbonat theo
phương pháp đồng kết tủa và phương pháp tẩm với các tỉ lệ khối lượng khác nhau của sản phẩm
Ag:CuO là (0:100), (2:100), (6:100) và (10:100). Đánh giá đặc tính cấu trúc tinh thể của sản phẩm
bằng phương pháp XRD và SEM đồng thời khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của chúng với chủng
Escherichia coli bằng phương pháp khối thạch. Kết quả nghiên cứu cho thấy, vật liệu tổng hợp
được có dạng hạt, hình cầu, với phương pháp đồng kết tủa cho chất lượng tinh thể tốt hơn phương
pháp tẩm và tốt nhất là vật liệu (6:100). Các sản phẩm thu được đều có khả năng kháng khuẩn tuy
nhiên vật liệu (6:100) theo phương pháp đồng kết tủa có khả năng kháng khuẩn tốt nhất.
Từ khóa: Công nghệ nano, vật liệu, nano Ag/CuO, hoạt tính kháng khuẩn.
MỞ ĐẦU*
Bạc và các sản phẩm từ bạc đã được sử dụng
trong đời sống và y học từ xa xưa. Hiện nay,
công nghệ nano phát triển đã mở ra những
triển vọng ứng dụng mới cho các sản phẩm từ
bạc [3]. Hạt nano bạc có những tính chất vô
cùng độc đáo mà bạc khối và bạc ion không
có được như: độ bền cơ học cao, hoạt tính xúc
tác cao, tính siêu thuận từ, tính diệt
khuẩn[1].
Điều chế bạc kim loại có kích thước nano có
thể tiến hành bằng nhiều phương pháp khác
nhau [4]. Trong nghiên cứu này chúng tôi đề
cập đến phương pháp tổng hợp vật liệu nano
bạc gắn trên các hạt CuO theo phương pháp
đồng kết tủa và phương pháp tẩm, đồng thời
khảo sát khả năng kháng khuẩn của vật liệu.
THỰC NGHIỆM
Tổng hợp vật liệu nano Ag/CuO
Vật liệu nano Ag/CuO được tổng hợp theo
phương pháp đồng kết tủa và phương pháp
tẩm từ các chất ban đầu là bạc nitrat AgNO3,
đồng nitrat Cu(NO3)2 natricacbonat Na2CO3
(đều của Đức). Quy trình tổng hợp sản phẩm
được trình bày theo các sơ đồ (hình 1 và 2)
như sau:
*
Tel: 0984 792522
Hình 1. Sơ đồ quy trình tổng hợp nano Ag/CuO
theo phương pháp đồng kết tủa
Lượng AgNO3 và Cu(NO3)2 được sử dụng để
đạt các tỉ lệ về khối lượng khác nhau của sản
phẩm Ag:CuO là (0:100), (2:100), (6:100) và
(10:100). Lượng Na2CO3 được lấy dư nhằm
đảm bảo quá trình phản ứng xảy ra hoàn toàn.
Trong quá trình điều chế với phương pháp
đồng kết tủa, dung dịch S2 được bổ sung từ từ
(10ml/5phút) vào dung dịch S1. Sau đó khuấy
trộn hỗn hợp thu được bằng máy khuấy từ
trong 1 giờ để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
Thu kết tủa, rửa sạch, sấy ở 700C trong 10 giờ
và nung ở 5000C trong 4 giờ. Với phương
pháp tẩm, dung dịch S4 được bổ sung từ từ
Na2CO3 + H2O
(Ký hiệu S2)
Ag2CO3↓, Cu2(OH)2CO3↓
Sấy ở 700C, 10 giờ
Nung ở 5000C, 4 giờ
AgNO3 + Cu(NO3)2 + H2O (Ký hiệu S1)
Ag/CuO
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Nguyễn Thị Ngọc Linh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 93(05): 65 - 69
66
(10ml/5phút) vào dung dịch S3. Sau đó khuấy
trộn hỗn hợp thu được bằng máy khuấy từ
trong 1 giờ. Thu kết tủa, rửa sạch rồi trộn với
dung dịch S5 (lượng nước trong dung dịch S5
chỉ dùng vừa đủ tan tinh thể AgNO3. Sấy sản
phẩm ở 700C trong 10 giờ và nung ở 5000C
trong 4 giờ.
Hình 2. Sơ đồ quy trình tổng hợp nano Ag/CuO
theo phương pháp tẩm
Khảo sát khả năng kháng khuẩn của vật
liệu nano Ag/CuO
Các mẫu Ag/CuO được thử hoạt tính kháng
khuẩn với chủng vi khuẩn Escherichia coli bằng
phương pháp khối thạch cải tiến [5], [6], [7].
Cân 0,15g vật liệu pha loãng trong cốc thủy
tinh 100ml chứa thạch nóng chảy (nồng độ
2%) để tạo khối thạch. Đợi thạch đông dùng
khoan nút chai khoan các khối thạch có
đường kính 0,5 cm.
Cấy gạt vi khuẩn Escherichia coli lên các đĩa
petri chứa môi trường MPA để nuôi vi khuẩn.
Chuyển các khối thạch cần thử hoạt tính đặt
lên trên các đĩa petri đã cấy vi khuẩn kiểm
định trên. Để các đĩa petri vào trong tủ lạnh từ
2 – 4h, sau đó để vào tủ ấm 28 – 30oC cho
đến khi vi khuẩn mọc. Sau 24 - 48h đọc kết
quả. Thí nghiệm được lặp lại 5 lần để lấy kết
quả trung bình qua các lần thử.
Hoạt tính kháng khuẩn được xác định theo
công thức D - d (mm), trong đó D là kích thước
vòng vô khuẩn và d là đường kính khối thạch.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Đặc trưng vật liệu nano Ag/CuO
Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu vật liệu
được ghi trên máy D8 Advanced Brucker
(Đức). Kết quả (hình 3 và 4) cho thấy mẫu
(0:100) chỉ xuất hiện các pic của CuO ở 2θ =
32,550, 38,70, 390, 48,90; các mẫu (2:100),
(6:100), (10:100) ngoài các pic của CuO còn
xuất hiện các pic đặc trưng của Ag ở 2θ =
38,20, 44,30, 64,450. Qua kết quả tính toán
(bảng 1) chúng tôi thấy rằng với cùng hàm
lượng Ag trong các mẫu thì phương pháp
đồng kết tủa cho kích thước hạt Ag là nhỏ
hơn trong đó mẫu (6:100) cho kích thước hạt
là nhỏ nhất (25,28 nm).
Kết quả phân tích các mẫu Ag/CuO bằng
phương pháp SEM (thiết bị FESEM S-4800)
cho thấy cả hai quy trình tổng hợp đều cho
vật liệu có cấu trúc dạng hạt, hình cầu. Sự
phân bố các hạt Ag và CuO của các mẫu tổng
hợp theo phương pháp đồng kết tủa đồng đều
hơn các mẫu tổng hợp theo phương pháp tẩm.
Đồng thời phương pháp đồng kết tủa cũng
cho vật liệu có độ xốp cao hơn điển hình là
mẫu (6:100) (hình 5c). Trong khi đó phương
pháp tẩm thường thấy hiện tượng kết cụm
thành khối, khi hàm lượng bạc trong vật liệu
càng cao thì sự kết cụm càng lớn (hình 6).
Qua các kết quả phân tích trên chúng tôi thấy
rằng vật liệu Ag/CuO với tỉ lệ khối lượng
tương ứng là 6:100 được tổng hợp theo
phương pháp đồng kết tủa cho chất lượng tinh
thể tốt hơn các mẫu còn lại.
Hình 3. Giản đồ XRD của mẫu Ag/CuO theo
phương pháp đồng kết tủa với các tỉ lệ khối lượng
Ag:CuO là (a) 0:100; (b) 2: 100; (c) 6:
100; (d) 10: 100
AgNO3 + H2O
(Ký hiệu S5)
AgNO3/Cu2(OH)2CO3
Na2CO3 + H2O
(Ký hiệu S4)
Cu2(OH)2CO3↓
Sấy ở 700C, 10 giờ
Nung ở 5000C, 4 giờ
Cu(NO3)2 + H2O (Ký hiệu S3)
Ag/CuO
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Nguyễn Thị Ngọc Linh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 93(05): 65 - 69
67
Hình 4. Giản đồ XRD của mẫu Ag/CuO theo
phương pháp tẩm với các tỉ lệ khối lượng Ag:CuO
là (a) 0:100; (b) 2: 100; (c) 6: 100; (d) 10: 100
Bảng 1. Kích thước hạt Ag trong các mẫu
Mẫu
Ag:Cu
O
Kích thước Ag (nm)
Phương pháp
đồng kết tủa
Phương pháp
tẩm
2:100 28,1 29,72
6:100 25,28 28,7
10:100 26,74 29,3
Hình 5. Ảnh SEM các mẫu Ag/CuO theo phương pháp đồng kết tủa
(a) 0:100; (b) 2: 100; (c) 6: 100; (d) 10: 100
Hình 6. Ảnh SEM các mẫu Ag/CuO theo phương pháp tẩm (a) 2: 100; (b) 6: 100; (c) 10: 100
Kết quả khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu nano Ag/CuO
Hình 7. Hình ảnh khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu Ag/CuO theo phương pháp đồng kết tủa (a)
0:100; (b) 2:100; (c) 6: 100; (d) 10:100 và phương pháp tẩm (e) 2:100; (g) 6: 100; (h) 10:100
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Nguyễn Thị Ngọc Linh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 93(05): 65 - 69
68
Bảng 2. Hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu
nano Ag/CuO
Phương
pháp
tổng hợp
Hoạt tính kháng khuẩn
của vật liệu Ag/CuO (mm)
0:10
0
2:100 6:100 10:100
Đồng
kết tủa
0 6,85 8,70 6,35
Tẩm 0 6,55 7,00 6,05
Khảo sát khả năng kháng khuẩn của vật liệu
nano Ag/CuO chúng tôi thấy rằng mẫu
(0:100) chỉ có một vòng, đó là vòng ức chế sự
phát triển của vi khuẩn. Điều đó chứng tỏ vật
liệu CuO chỉ có khả năng ức chế vi khuẩn.
Các mẫu còn lại chứa Ag đều có hai vòng:
vòng trong là vòng kháng khuẩn, còn vòng
ngoài là vòng ức chế (hình 7). Kết quả khảo
sát cũng cho thấy, các mẫu vật liệu được tổng
hợp theo phương pháp đồng kết tủa có kích
thước vòng vô khuẩn lớn hơn các mẫu vật
liệu được tổng hợp theo phương pháp tẩm,
trong đó mẫu (6:100) cho kích thước vòng vô
khuẩn lớn nhất (8,70 mm). Điều này có thể
được giải thích là do các mẫu vật liệu tổng
hợp theo phương pháp đồng kết tủa có độ xốp
cao hơn, các hạt nhỏ đồng đều (đặc biệt mẫu
6:100) nên có khả năng khuếch tán ra môi
trường tốt hơn. Còn những mẫu tổng hợp theo
phương tẩm thường thấy xuất hiện sự kết cụm
thành khối nên giảm khả năng khuếch tán ra
môi trường, dẫn đến vòng vô khuẩn nhỏ. Kết
quả này cũng chứng tỏ rằng vật liệu tổng hợp
theo phương pháp đồng kết tủa cho chất
lượng tinh thể tốt hơn theo phương pháp tẩm.
KẾT LUẬN
1. Vật liệu nano Ag/CuO với các tỉ lệ khối
lượng Ag:CuO khác nhau được điều chế từ
bạc nitrat, đồng nitrat, và natricacbonat theo
phương pháp đồng kết tủa và phương pháp
tẩm. Kết quả phân tích đặc tính vật liệu cho
thấy vật liệu tổng hợp theo phương pháp đồng
kết tủa cho độ xốp cao hơn, sự phân bố các
hạt Ag và CuO đồng đều, kích thước hạt Ag
nhỏ hơn phương pháp tẩm. Trong đó mẫu cho
chất lượng tinh thể tốt nhất ở tỉ lệ khối lượng
Ag:CuO là 6:100.
2. Các vật liệu tổng hợp được đều có hoạt tính
kháng khuẩn cao, vật liệu tổng hợp theo
phương pháp đồng kết tủa cho kích thước
vòng vô khuẩn lớn hơn vật liệu được tổng
hợp theo phương pháp tẩm, trong đó mẫu
(6:100) cho kích thước vòng vô khuẩn lớn
nhất. Điều này cũng cho thấy khả năng ứng
dụng thực tế của vật liệu nano Ag/CuO là
rất cao.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Đỗ Thị Trâm Anh (2006), Tổng hợp và khảo
sát các hoạt tính SERS và kháng khuẩn của bạc
nano trên chất mang silica, luận văn thạc sĩ, Đại
học sư phạm Hà Nội.
[2]. Vũ Đăng Độ (2006), Các phương pháp vật lý
trong hóa học, Nxb Đại học quốc gia Hà Nội.
[3]. Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano,
Nxb Khoa học Tự nhiên và Công nghệ, Hà Nội.
[4]. Long – Shuo Wang, Jian – Cheng Deng,
Yang, Ting Chen (2008), Preparation and
catalytic properties of Ag/CuO – composites via a
new method, Meterials Chemistry and Physics
108, 165-169.
[5]. Nguyễn Thanh Hà (1991), Phương pháp kỹ
thuật khoanh giấy kháng sinh khuếch tán. Kỹ thuật
xét nghiệm vi sinh vật Y học, Nxb Y học, Hà Nội.
[6]. Nguyễn Xuân Thành, (2007), Thực tập vi sinh
vật chuyên ngành, ĐH Nông nghiệp I Hà Nội.
[7]. Trần Thanh Thủy, (1998), Hướng dẫn thực
hành vi sinh vật học, Nxb Giáo dục, Hà Nội.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Nguyễn Thị Ngọc Linh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 93(05): 65 - 69
69
SUMMARY
STUDY ON SYNTHESIS AND ANTIBIOTIC ACTIVITY INVESTIGATION
OF Ag/CuO NANOMATERIALS
Nguyen Thi Ngoc Linh*, Trinh Ngoc Hoang, Nguyen Thi Hong Hoa
College of Sciences – TNU
In this research, Ag/CuO were synthesized from silver nitrate, copper nitrate and sodium carbonate
by copper precipitate method and soak method. Proportions of silver/copper mono-oxide by
quantity are (0:100), (2:100), (6:100) and (10:100). We appraised product crystal structure by
XRD and SEM methods, at the same time we surveyed material antibiotic activity with
Escherichia coli strain by agar streak method. The result showed that, materials are seed, ball
shape. Copper precipitate method is better than soak method. Copper precipitate method have
good crystal structure, best at proportion of 6:100. All product had antibiotic activity, but material
was created with 6:100 proportion showed best antibiotic activity against Escherichia coli.
Key words: nano technology, material, Ag/CuO nano, antibiotic activity.
Ngày nhận bài: 11/4/2012, ngày phản biện: 23/5/2012, ngày duyệt đăng:
*
Tel: 0984 792522
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- brief_33523_37341_10920129251so593_split_11_5354_2052280.pdf