3.3. Khảo sát chế độ nung: Từ kết quả phân tích XRD ở trên ta thấy mẫu M3 xuất hiện
pha tinh thể augite cao nhất. Cho nên ta chuẩn bị mẫu M4 như mẫu M3 nhưng tăng thời
gian lưu lên 120 phút. Kết quả XRD được trình bày ở hình 6.
Phân tích kết quả XRD ta thấy pha tinh thể augite xuất hiện với cường độ rất cao
56,78%, ở góc 2θ = 30 và d = 2,99 khá rõ rệt. Kết quả này tốt hơn nhiều so với mẫu sử
dụng nguyên liệu là các loại cao lanh khác [5].
Với các mẫu, thành phần chủ yếu của cao lanh Lâm Đồng là các loại khoáng rất dễ phân
hủy tạo oxit như muscovite (K2O.3Al2O3.6SiO2.2H2O), quartz (SiO2), microcline
(K2O.Al2O3.6SiO2), caolinite (Al2O3.2SiO2.2H2O), halloysite (Al2O3.2SiO2.4H2O). Ở
nhiệt độ khảo sát, các oxit mới sinh như Al2O3, MgO, SiO2 có cấu trúc chưa hoàn chỉnh,
kém bền nên có hoạt tính hóa học rất cao. Mặt khác, trong thành phần cao lanh Lâm
Đồng còn có chất khoáng hóa là Na2O và K2O, các chất này đóng vai trò như một chất
chảy để các oxit mới sinh dễ hòa tan vào nhau. Đặc biệt hàm lượng oxit nhôm (Al2O3)
rất cao so với các mỏ cao lanh khác trong nước. Điều này giúp cho phản ứng hóa học dễ
xảy ra và mạng augite được hình thành.
Một ưu điểm rất quan trọng là chất nền augite được hình thành không có màu. Như vậy,
việc sử dụng mạng augite làm chất nền tổng hợp chất màu là rất khách quan vì không
gây hiện tượng nhiễu màu. Với những đặc điểm nổi bật trên, nguyên liệu được chọn để
tổng hợp chất nền augite là loại có chứa cao lanh Lâm Đồng.
Hình 6. Giản đồ XRD của mẫu M4
F aculty
of
C hemistry,
VNU,
D8
ADVANC E -‐Bruker
-‐
Au4
01-076-0841 (C) - Akermanite - Ca2Mg(Si2O7) - Y: 29.20 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 7.78900 - b 7.78900 - c 5.01800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P-421m (113)
01-089-5691 (C) - Augite, syn - (Ca0.742Fe0.087)(Mg0.016Al0.888Fe0.075)(Al0.5Si1.5)O6 - Y: 56.76 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.71900 - b 8.81400 - c 5.30500 - alpha 90.000 - beta 106.04
File: HueHue Au4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - P
Lin (Cps)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70
d=3.774
d=3.345
d=3.223
d=2.990
d=2.942
d=2.894
d=2.866
d=2.546
d=2.512
d=2.299
d=2.200
d=2.033
d=1.559
d=1.51044
Như vậy khi tăng thời gian nghiền, lực ép viên, nhiệt độ nung và thời gian lưu, thì pha
tinh thể augite hình thành rất mạnh. Đồng thời cao lanh Lâm Đồng là nguồn nguyên liệu
tốt cho việc tổng hợp chất nền augite.
4. KẾT LUẬN
Trên cơ sở các phương pháp phân tích hiện đại như phương pháp phân tích nhiệt trọng
lượng (TGA), phân tích nhiệt vi sai (DTA), phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), chúng
tôi đã khảo sát được ảnh hưởng của thành phần phối liệu và nhiệt độ nung đến quá trình
tổng hợp chất nền augite.
Điều kiện tối ưu cho quá trình tổng hợp:
+ Thành phần nguyên liệu: Cao lanh được sử dụng như nguồn Al2O3 và SiO2.
+ Nhiệt độ nung sơ bộ là 700oC, nhiệt độ nung thiêu kết là 1200oC, thời gian lưu 2h.
Như vậy khi tăng thời gian lưu thì thuận lợi cho việc hình thành pha tinh thể auggite.
7 trang |
Chia sẻ: thucuc2301 | Lượt xem: 468 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem nội dung tài liệu Nghiên cứu tổng hợp chất nền Augite từ Cao Lanh Lâm Đồng - Trần Dương, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm Huế
ISSN 1859-1612, Số 03(11)/2009: tr. 38-44
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT NỀN AUGITE TỪ CAO LANH LÂM ĐỒNG
TRẦN DƯƠNG
Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế
PHẠM NGỌC HUỆ
Trường THPT Bán công Lê Hữu Trác, Đăk Lăk
Tóm tắt: Chất màu dưới men thường được điều chế từ chất nền tinh thể. Các
kiểu mạng lưới tinh thể được dùng để tổng hợp chất màu gốm sứ là spinel,
diopside, augite,... Trong nghiên cứu này chất nền augite đã được tổng hợp
và phân tích đặc tính bằng TGA, DTA and XRD. Sử dụng cao lanh Lâm
Đồng làm nguyên liệu thô cho kết quả tốt nhất.
1. MỞ ĐẦU
Trong những năm gần đây, nhu cầu sử dụng gạch ốp lát ceramic và granit của thế giới
nói chung và Việt Nam nói riêng là rất lớn. Ngành sản xuất vật liệu xây dựng của Việt
Nam đã có nhiều bước phát triển mạnh mẽ. Nhiều nhà máy sản xuất gốm sứ chịu nhiệt
ceramic và granit được xây dựng.
Sở dĩ có sự phát triển mạnh mẽ như vậy là do chúng có những đặc tính quý đáp ứng
được yêu cầu khắc khe của người tiêu dùng: Sản phẩm bền nhiệt tốt, đa dạng về mẫu
mã, màu sắc phong phú và giá thành phù hợp [2, 3].
Trong lĩnh vực gốm sứ chất màu đóng vai trò quan trọng. Đối với ngành sản xuất gốm
sứ ở nước ta, chi phí cho tổng hợp màu cho gốm sứ là rất lớn, chiếm hơn 20% chi phí về
nguyên liệu và đa số chúng vẫn nhập ngoại với giá thành cao.
Chất màu cho gốm sứ có thể được tổng hợp bằng nhiều cách, có nhiều hệ màu cho gốm,
trong đó hệ màu với cấu trúc Augite rất được quan tâm. Ở Việt Nam có hàng trăm mỏ
đất sét - cao lanh có chất lượng cao và trữ lượng lớn, là điều kiện tốt cho sản xuất chất
màu. Chính vì vậy việc so sánh ảnh hưởng của nguyên liệu cao lanh ở các mỏ khác
nhau và các yếu tố khác đến quá trình hình thành chất nền Augite để từ đó xác định
nguồn nguyên liệu tốt hơn là cần thiết [1, 4, 6, 7].
2. THỰC NGHIỆM
- Nguyên liệu tổng hợp chất nền augite là CaCO3, SiO2, TiO2,
Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O (chứa 40% MgO) và cao lanh Lâm Đồng.
Bảng 1. Thành phần hóa học của cao lanh Lâm Đồng 1
Tên chỉ tiêu Phương pháp thử Kết quả thử nghiệm
1. Hàm lượng mất khi nung TCVN 7131: 2002 14,5%
2. Hàm lượng oxit silic (SiO2 ) TCVN 7131: 2002 37,0%
3. Hàm lượng oxit nhôm (Al2O3) TCVN 7131: 2002 35,6%
1 Số liệu được cung cấp bởi Xí nghiệp xuất khẩu cao lanh Hiệp Tiến, Lâm Đồng.
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT NỀN AUGITE TỪ CAO LANH LÂM ĐỒNG
39
4. Hàm lượng oxit sắt (Fe2O3) TCVN 7131: 2002 0,9%
5. Hàm lượng oxit kali (K2O) TCVN 7131: 2002 0,3%
6. Hàm lượng oxit titan ( TiO2) TCVN 7131: 2002 0,2%
7. Hàm lượng oxit natri ( Na2O) TCVN 7131: 2002 0,03%
8. Hàm lượng oxit canxi (CaO ) TCVN 7131: 2002 Nhỏ hơn 0,1%
9. Hàm lượng oxit magie ( MgO ) TCVN 7131: 2002 Nhỏ hơn 0,1%
10. Hạt lớn hơn 0,045 ASTMC 42 - 99 0,04
Chất nền augite được tổng hợp theo sơ đồ ở hình 1.
Hình 1. Sơ đồ tổng hợp mạng augite
- Mẫu phối liệu được đem phân tích nhiệt TGA và DTA nhằm khảo sát sự biến đổi
về thành phần và các quá trình xảy ra trong mẫu nghiên cứu khi tăng nhiệt độ.
- Sản phẩm tạo thành được ghi giản đồ nhiễu xạ Rơnghen trên máy VNU-HN-
SIEMENS D5005 và máy Faculty of Chemistry-VNU-D8 ADVANCE-Bruker
nhằm xác định thành phần pha của chất nền.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát sự phân hủy nhiệt của mẫu phối liệu
Mẫu phối liệu đem phân tích nhiệt, kết quả được ghi ở hình 2.
Hình 2. Giản đồ DTA, TGA của mẫu phối liệu tổng hợp augite
Chuẩn bị
phối liệu
Nghiền bi
ướt
Nung ở to
khác nhau
Sản phẩm
Ép viên lực
ép 7 tấn
Furnace temperature /°C0 200 400 600 800 1000
TG/%
-30
-20
-10
0
10
20
30
dTG/%/min
-13
-10
-7
-4
-1
HeatFlow/µV
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
Mass variation: -6.59 %
Mass variation: -10.10 %
Mass variation: -13.71 %
Peak :89.01 °C Peak :285.59 °C
Peak :526.12 °C
Peak :865.37 °C
Figure:
03/12/2009 Mass (mg): 34.52
Crucible: PT 100 µl Atmosphere: AirExperiment: AU4
Procedure: 30 ----> 1200C (10C.min-1) (Zone 2)Labsys TG
Exo
TRẦN DƯƠNG - PHẠM NGỌC HUỆ
40
Từ giản đồ DTA, TGA của mẫu phối liệu có thể nhận thấy:
- Hiệu ứng thu nhiệt ở khoảng 89oC: hiệu ứng này xuất hiện trên giản đồ là do bắt
đầu xảy ra quá trình mất nước vật lý, bởi mẫu sau khi nghiền có kích thước hạt rất
bé nên có khả năng hút một lượng hơi nước nhỏ trong không khí.
- Hiệu ứng thu nhiệt ở khoảng 285oC: khi nhiệt độ được tiếp tục nâng từ 89oC lên
285oC, đường cong TGA đi xuống, ứng với khối lượng giảm 6,59%. Đây cũng là
một quá trình vật lý, bởi trong cao lanh Lâm Đồng, thành phần chính là khoáng
halloysite - một loại khoáng hút và giữ nước mạnh, lượng nước này chỉ được tách
hoàn toàn khỏi khoáng ở nhiệt độ khoảng 400oC.
- Hiệu ứng xuất hiện là do sự mất nước ở một số phân tử ngậm nước:
Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O Mg(OH)2.4MgCO3 + 6H2O
- Hiệu ứng thu nhiệt ở 865,37oC: đây cũng là một quá trình mà các phân tử tiếp tục
bị mất nước, do đó khối lượng giảm không nhiều (10,10%):
Al2O3.2SiO2.4H2O Al2O3.2SiO2.2H2O + 2H2O
halloysite caolinite
- Điều này được lý giải là do quá trình các phân tử mất nước hoàn toàn:
Al2O3.2SiO2.2H2O Al2O3.2SiO2 + 2H2O
caolinite meta caolinite
Mg(OH)2.4MgCO3 MgO + 4MgCO3 + H2O
Khi nâng nhiệt độ lớn hơn 865,37oC ứng với khối lượng giảm 13,71%, ở giai
đoạn này xảy ra quá trình phân hủy nội phân tử:
MgCO3 MgO + CO2
CaCO3 CaO + CO2
Al2O3.2SiO2 Al2O3.SiO2 + SiO2
meta caolinite mullite
- Hiệu ứng tỏa nhiệt ở 1000oC: đến nhiệt độ này thì các chất bị phân hủy gần như
hoàn toàn, khối lượng không đổi. Ở nhiệt độ này bắt đầu hình thành tinh thể
augite, chất có cấu trúc ổn định và rất bền.
Như vậy, với việc phân tích các hiệu ứng nhiệt giúp ta có một số dự đoán rất quan trọng
về chế độ nung trong quá trình tổng hợp chất nền augite:
* Nhiệt độ nung sơ bộ khoảng 700oC: làm mất hết nước và bọt khí.
* Nhiệt độ nung thiêu kết lớn hơn 1000oC: hình thành tinh thể augite.
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT NỀN AUGITE TỪ CAO LANH LÂM ĐỒNG
41
3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nguyên liệu và nhiệt độ nung
Việc chọn nguyên liệu đầu là một yếu tố rất quan trọng vì nó quyết định đến chất lượng
sản phẩm. Phối liệu được chuẩn bị theo đúng thành phần mol của các nguyên tố trong
augite theo bảng 2.
Bảng 2. Thành phần phối liệu tổng hợp chất nền augit
Nguyên liệu Khối lượng % khối lượng Khối lượng/50g mẫu
CaCO3 22.89 31.21 15.61
Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O(40%MgO) 18.33 24.99 12.5
TiO2 1.83 2.49 1.25
Cao lanh Lâm Đồng (35,6% Al2O3;
47,0% SiO2)
13.12 17.89 8.95
SiO2 17.18 23.42 11.71
Tổng 73.35 100 50.02
Từ thành phần phối liệu trên chúng tôi khảo sát 3 mẫu M1, M2 và M3 với thời gian
nghiền, nhiệt độ nung và thời gian lưu khác nhau.
Trong đó:
- Mẫu M1: Nghiền 1h, lực ép viên 5 tấn, nung 11000C, lưu 30 phút
- Mẫu M2: Nghiền 2h, lực ép viên 5 tấn, nung 11500C, lưu 60 phút
- Mẫu M3 : Nghiền 3h, lực ép viên 5tấn, nung 12000C, lưu 60 phút
Nhiệt độ tổng hợp chất nền augite được tiến hành từ 1100oC đến 12000C. Sản phẩm
được ghi giản đồ nhiễu xạ Rơnghen, kết quả được trình bày ở các hình 3, 4, 5.
Hình 3. Giản đồ XRD của mẫu M1
F aculty
of
C hemistry,
VNU,
D8
ADVANCE -‐B ruker
-‐
M1
00-003-0807 (D) - Calcium Aluminum Oxide - Ca3Al2O6 - Y: 15.06 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 15.24000 - b 15.24000 - c 15.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - 3539.61 - F16=
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 31.74 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91344 - b 4.91344 - c 5.40524 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3 - 113.0
01-089-5691 (C) - Augite, syn - (Ca0.742Fe0.087)(Mg0.016Al0.888Fe0.075)(Al0.5Si1.5)O6 - Y: 26.26 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.71900 - b 8.81400 - c 5.30500 - alpha 90.000 - beta 106.04
01-076-0841 (C) - Akermanite - Ca2Mg(Si2O7) - Y: 90.80 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 7.78900 - b 7.78900 - c 5.01800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P-421m (113)
File: HueHue M1-Augite.raw - Type: Locked Coupled - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 °
Lin
(C
ps
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
2-Theta - Scale
5 10 20 30 40 50 60 70
d=
5.
49
9
d=
4.
25
3
d=
4.
04
3
d=
3.
89
0
d=
3.
70
6
d=
3.
49
0
d=
3.
34
8
d=
3.
19
0
d=
3.
07
1
d=
2.
97
9
d=
2.
85
5
d=
2.
75
0
d=
2.
67
3
d=
2.
51
5
d=
2.
45
9
d=
2.
39
6
d=
2.
28
9
d=
2.
21
5
d=
2.
10
3
d=
2.
03
4
d=
1.
91
0
d=
1.
87
7
d=
1.
75
4
d=
1.
55
6
d=
1.
51
0
d=
1.
48
7
d=
1.
42
8
d=
1.
35
2
TRẦN DƯƠNG - PHẠM NGỌC HUỆ
42
Hình 4. Giản đồ XRD của mẫu M2
Hình 5. Giản đồ XRD của mẫu M3
F aculty
of
C hemistry,
VNU,
D8
ADVANCE -‐B ruker
-‐
M2
00-003-0807 (D) - Calcium Aluminum Oxide - Ca3Al2O6 - Y: 17.91 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 15.24000 - b 15.24000 - c 15.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - 3539.61 - F16=
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 40.26 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91344 - b 4.91344 - c 5.40524 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3 - 113.0
01-089-5691 (C) - Augite, syn - (Ca0.742Fe0.087)(Mg0.016Al0.888Fe0.075)(Al0.5Si1.5)O6 - Y: 29.40 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.71900 - b 8.81400 - c 5.30500 - alpha 90.000 - beta 106.04
01-076-0841 (C) - Akermanite - Ca2Mg(Si2O7) - Y: 90.94 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 7.78900 - b 7.78900 - c 5.01800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P-421m (113)
File: HueHue M2-Augite.raw - Type: Locked Coupled - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 20 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00
Li
n
(C
ps
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
2-Theta - Scale
5 10 20 30 40 50 60 70
d=
5.
50
4
d=
4.
23
7
d=
4.
07
0
d=
3.
88
8
d=
3.
71
4
d=
3.
49
1
d=
3.
35
0
d=
3.
22
8
d=
3.
07
7
d=
2.
98
3
d=
2.
86
1
d=
2.
75
9
d=
2.
69
7 d=
2.
51
5
d=
2.
46
1
d=
2.
39
7
d=
2.
29
6
d=
2.
10
6
d=
2.
03
6
d=
1.
91
1
d=
1.
75
5
d=
1.
50
5
d=
1.
43
0
d=
1.
35
2
F aculty
of
C hemistry,
VNU,
D8
ADVANCE -‐B ruker
-‐
M3
00-003-0807 (D) - Calcium Aluminum Oxide - Ca3Al2O6 - Y: 13.79 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 15.24000 - b 15.24000 - c 15.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - 3539.61 - F16=
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 7.75 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91344 - b 4.91344 - c 5.40524 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3 - 113.01
01-089-5691 (C) - Augite, syn - (Ca0.742Fe0.087)(Mg0.016Al0.888Fe0.075)(Al0.5Si1.5)O6 - Y: 45.28 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.71900 - b 8.81400 - c 5.30500 - alpha 90.000 - beta 106.04
01-076-0841 (C) - Akermanite - Ca2Mg(Si2O7) - Y: 87.50 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 7.78900 - b 7.78900 - c 5.01800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P-421m (113)
File: HueHue M3-Augite.raw - Type: Locked Coupled - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00
Li
n
(C
ps
)
0
100
200
300
400
2-Theta - Scale
5 10 20 30 40 50 60 70
d=
5.
50
9
d=
4.
21
4
d=
4.
05
9
d=
3.
89
2
d=
3.
70
8
d=
3.
48
6
d=
3.
34
2 d=
3.
21
3
d=
3.
07
3
d=
2.
98
3
d=
2.
86
2
d=
2.
76
1
d=
2.
69
8
d=
2.
51
4
d=
2.
46
3
d=
2.
29
8
d=
2.
20
4
d=
2.
10
4
d=
2.
03
4
d=
1.
83
3 d=
1.
75
6
d=
1.
66
8 d=
1.
62
2
d=
1.
55
6
d=
1.
50
5
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT NỀN AUGITE TỪ CAO LANH LÂM ĐỒNG
43
Qua phân tích giản đồ XRD có thể nhận thấy:
- M1 xuất hiện pha tinh thể chất nền augite nhưng cường độ rất thấp 26,26%
- M2 xuất hiện pha tinh thể của chất nền augite nhưng cường độ thấp 29,40%
- M3 xuất hiện pha tinh thể của chất nền augite nhưng cường độ cao 45,28%
3.3. Khảo sát chế độ nung: Từ kết quả phân tích XRD ở trên ta thấy mẫu M3 xuất hiện
pha tinh thể augite cao nhất. Cho nên ta chuẩn bị mẫu M4 như mẫu M3 nhưng tăng thời
gian lưu lên 120 phút. Kết quả XRD được trình bày ở hình 6.
Phân tích kết quả XRD ta thấy pha tinh thể augite xuất hiện với cường độ rất cao
56,78%, ở góc 2θ = 30 và d = 2,99 khá rõ rệt. Kết quả này tốt hơn nhiều so với mẫu sử
dụng nguyên liệu là các loại cao lanh khác [5].
Với các mẫu, thành phần chủ yếu của cao lanh Lâm Đồng là các loại khoáng rất dễ phân
hủy tạo oxit như muscovite (K2O.3Al2O3.6SiO2.2H2O), quartz (SiO2), microcline
(K2O.Al2O3.6SiO2), caolinite (Al2O3.2SiO2.2H2O), halloysite (Al2O3.2SiO2.4H2O). Ở
nhiệt độ khảo sát, các oxit mới sinh như Al2O3, MgO, SiO2 có cấu trúc chưa hoàn chỉnh,
kém bền nên có hoạt tính hóa học rất cao. Mặt khác, trong thành phần cao lanh Lâm
Đồng còn có chất khoáng hóa là Na2O và K2O, các chất này đóng vai trò như một chất
chảy để các oxit mới sinh dễ hòa tan vào nhau. Đặc biệt hàm lượng oxit nhôm (Al2O3)
rất cao so với các mỏ cao lanh khác trong nước. Điều này giúp cho phản ứng hóa học dễ
xảy ra và mạng augite được hình thành.
Một ưu điểm rất quan trọng là chất nền augite được hình thành không có màu. Như vậy,
việc sử dụng mạng augite làm chất nền tổng hợp chất màu là rất khách quan vì không
gây hiện tượng nhiễu màu. Với những đặc điểm nổi bật trên, nguyên liệu được chọn để
tổng hợp chất nền augite là loại có chứa cao lanh Lâm Đồng.
Hình 6. Giản đồ XRD của mẫu M4
F aculty
of
C hemistry,
VNU,
D8
ADVANCE -‐B ruker
-‐
Au4
01-076-0841 (C) - Akermanite - Ca2Mg(Si2O7) - Y: 29.20 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 7.78900 - b 7.78900 - c 5.01800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P-421m (113)
01-089-5691 (C) - Augite, syn - (Ca0.742Fe0.087)(Mg0.016Al0.888Fe0.075)(Al0.5Si1.5)O6 - Y: 56.76 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.71900 - b 8.81400 - c 5.30500 - alpha 90.000 - beta 106.04
File: HueHue Au4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - P
Li
n
(C
ps
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70
d=
3.
77
4 d
=3
.3
45
d=
3.
22
3
d=
2.
99
0
d=
2.
94
2 d=
2.
89
4
d=
2.
86
6
d=
2.
54
6
d=
2.
51
2
d=
2.
29
9
d=
2.
20
0 d=
2.
03
3
d=
1.
55
9
d=
1.
51
0
TRẦN DƯƠNG - PHẠM NGỌC HUỆ
44
Như vậy khi tăng thời gian nghiền, lực ép viên, nhiệt độ nung và thời gian lưu, thì pha
tinh thể augite hình thành rất mạnh. Đồng thời cao lanh Lâm Đồng là nguồn nguyên liệu
tốt cho việc tổng hợp chất nền augite.
4. KẾT LUẬN
Trên cơ sở các phương pháp phân tích hiện đại như phương pháp phân tích nhiệt trọng
lượng (TGA), phân tích nhiệt vi sai (DTA), phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), chúng
tôi đã khảo sát được ảnh hưởng của thành phần phối liệu và nhiệt độ nung đến quá trình
tổng hợp chất nền augite.
Điều kiện tối ưu cho quá trình tổng hợp:
+ Thành phần nguyên liệu: Cao lanh được sử dụng như nguồn Al2O3 và SiO2.
+ Nhiệt độ nung sơ bộ là 700oC, nhiệt độ nung thiêu kết là 1200oC, thời gian lưu 2h.
Như vậy khi tăng thời gian lưu thì thuận lợi cho việc hình thành pha tinh thể auggite.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Lê Văn Thanh - Nguyễn Minh Phương (2004), Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ,
NXB Xây dựng, Hà Nội.
[2] Phạm Xuân Yên - Huỳnh Đức Minh - Nguyễn Thu Thủy (1995), Kỹ thuật sản xuất
gốm sứ, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà nội.
[3] Phan Văn Tường (2001), Vật liệu vô cơ, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại
học Quốc gia, Hà Nội.
[4] Phan Văn Tường (2004), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, Trường Đại học
Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia, Hà Nội.
[5] Nguyễn Văn Kim - Trần Dương (2008), Nghiên cứu tổng hợp chất nền augite (Khảo
sát ảnh hưởng của nguyên liệu và nhiệt độ nung đến quá trình hình thành chất nền
augite), Tạp chí Khoa học, Tập II, Số 3, Đại học Quy Nhơn.
[6] J.A. Taylor - A.C. Bull (1986), Ceramic glaze technology, Pergamon Press.
[7] Gunter Buxbaum (1998), Industrial Inorganic Pigments, Wiley-VHC.
Title: STUDY ON SYNTHESIS OF AUGITE MATRIX FROM LAM DONG KAOLINS
Abstract: Under-glaze pigments are used to be prepared by the crystalline matrix. The types of
crystal lattice which can be used for synthesis of ceramic pigments are spinel, diopside, augite,...
In this study the augite matrix was synthesized and characterized by TGA, DTA and XRD.
Better results were obtained by using Lam Dong kaolins as raw material.
TS. TRẦN DƯƠNG
Trưởng Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế.
PHẠM NGỌC HUỆ
GV Hóa học, Trường THPT Bán công Lê Hữu Trác, Cưmgar, Đăk Lăk. ĐT: 0905.175697.
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- 21_331_tranduong_phamngochue_08_tran_duong_8192_2021178.pdf