Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép đo quang Paracetamol, Dex Tromethophan Hydrobomit, loratadin, Clopheninamin maleat, Ibuprofen và Caffein

Mai Xuân Trường Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 80(04): 163 - 166 163 KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU CHO PHÉP ĐO QUANG PARACETAMOL, DEX TROMETHOPHAN HYDROBOMIT, LORATADIN, CLOPHENINAMIN MALEAT, IBUPROFEN VÀ CAFFEIN Mai Xuân Trường*, Vũ Thị Ánh Tuyết, Lê Đào Thục Anh, Lê Ngọc Anh Trường ĐH Sư phạm - ĐH Thái Nguyên TÓM TẮT Trong bài báo này chúng tôi công bố kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép đo quang paracetamol, dex tromethophan hydrobromit, loratadin, clopheninamin maleat, ibuprofen và caffein trong khoảng bước sóng từ 200 - 900nm, trong môi trường axit HCl, HNO3 và H2SO4 ở các pH từ 1 - 3; sự phụ thuộc độ hấp thụ quang theo thời gian, nhiệt độ và khoảng nồng độ tuyến tính của các chất. Từ khóa: Paracetamol, dex tromethorphan hydrobromit, loratadin, clopheninamin maleat, ibuprofen, caffein MỞ ĐẦU* Trong những năm gần đây nước ta đã nhập khẩu và sản xuất rất nhiều loại thuốc với các biệt dược khác nhau như decolgen, tiffy, ibuparavic...trong thành phần có từ 2 đến 4 hoạt chất như paracetamol, dex tromethophan hydrobromit, loratadin, clopheninamin maleat, ibuprofen, caffein, codein... Để định lượng các hoạt chất trong thuốc này theo nhiều tiêu chuẩn của nhà sản xuất thì phải chiết, tách riêng từng chất rồi định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử... với kĩ thuật tiến hành phức tạp, tốn nhiều thời gian, dung môi và hóa chất. Nếu sử dụng phương pháp phổ hấp thụ phân tử thì sẽ đơn giản, dễ thực hiện và nhanh hơn rất nhiều. Vì vậy chúng tôi tiến hành khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép đo quang paracetamol, dex tromethophan hydrobromit, loratadin, clopheninamin maleat, ibuprofen và caffein nhằm xây dựng phương pháp xác định đồng thời các dược phẩm này theo phương pháp phổ hấp thụ phân tử. THỰC NGHIỆM Thiết bị và hóa chất Các phép đo quang được thực hiện trên máy quang phổ UV-VIS 1700 PC - Shimazu (Nhật Bản) có kết nối máy tính, khoảng bước sóng * Tel: 0912739257; Email:truongkhoahoa@gmail.com từ 190 - 900 nm, cuvet thạch anh chiều dày l = 1cm. Các chất chuẩn paracetamol (PAR), dex tromethophan hydrobromit (DEX), loratadin (LOR), clopheninamin maleat (CPM), ibuprofen (IBU) và caffein (CF) do Viện kiểm nghiệm dược sản xuất. Các axit HCl, H2SO4, HNO3 của Merck. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Khảo sát phổ hấp thụ phân tử của chất Để có thể xác định được paracetamol, dex tromethorphan hydrobromit, loratadin, clopheninamin maleat, ibuprofen và caffein bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử thì các chất đó phải hấp thụ quang trong khoảng bước sóng ghi đo. Do đó chúng tôi tiến hành khảo sát phổ hấp thụ phân tử và bước sóng cực đại của các chất. Tiến hành quét phổ của các dung dịch PAR, DEX, CF nồng độ 8mg/L và các dung dịch LOR, IBU, CPM nồng độ 10 mg/L trong khoảng bước sóng từ 200 đến 900 nm. Kết quả cho thấy trong khoảng bước sóng 300 - 900 nm, các chất này gần như không hấp thụ quang. Vì vậy chúng tôi lựa chọn khoảng bước sóng để thực hiện các phép đo độ hấp thụ quang của dung dịch PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM trong khoảng 200 - 300 nm để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo. Hình 1 là phổ hấp thụ quang của các chất trong khoảng bước sóng 200 - 300 nm. Mai Xuân Trường Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 80(04): 163 - 166 164 Hình 1: Phổ hấp thụ quang của PAR(1), DEX(2), CF(3), LOR(4), IBU(5) và CPM(6) Bước sóng cực đại của các chất PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM được trình bày ở bảng 1. Bảng 1: Bước sóng cực đại của các chất(nm) Chất PAR DEX CF LOR IBU CPM λ max 244 278 272 277 263 264 Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào môi trường và pH. Khảo sát sơ bộ phổ hấp thụ phân tử của PAR, DEX, CF nồng độ 8mg/L và các dung dịch LOR, IBU, CPM nồng độ 10 mg/L trong các dung dịch HCl, H2SO4, HNO3 có pH = 1, pH = 2, pH = 3. Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch ở bước sóng cực đại. Kết quả thu được ở bảng 2. Kết quả nghiên cứu sơ bộ cho thấy khoảng tuyến tính cũng như độ hấp thụ quang của PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM ổn định và đạt cực đại trong môi trường axit HCl 0,1M. Do đó, chúng tôi chọn môi trường để nghiên cứu cho PAR, DEX, LOR, CPM, IBU, CF là dung dịch HCl có pH = 1. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang theo thời gian Pha dung dịch PAR, DEX, CF nồng độ 8mg/L và các dung dịch LOR, IBU, CPM nồng độ 10 mg/L trong HCl 0,1M. Đo độ hấp thụ quang của các chất ở bước sóng cực đại, cứ 5 phút đo một giá trị. Một số kết quả khảo sát cơ bản được trình bày ở bảng 3. Trong các chất khảo sát thì ibuprofen khó tan hơn cả nên chỉ có thể thực hiện phép đo quang sau 15 phút. Từ kết quả ở bảng 3 nhận thấy trong khoảng thời gian 60 phút sau khi pha, độ hấp thụ quang của các dung dịch PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM tương đối ổn định, sự thay đổi là không đáng kể. Tuy nhiên các phép đo trong thực tế từ 30 ÷ 40 phút sau khi pha. Vì vậy chúng tôi lựa chọn thời gian thích hợp là 30 phút sau khi pha. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang theo nhiệt độ Pha dung dịch PAR, DEX, CF nồng độ 8mg/L và các dung dịch LOR, IBU, CPM nồng độ 10 mg/L trong HCl 0,1M. Đo độ hấp thụ quang của các chất ở các nhiệt độ từ 250C đến 400C. Kết quả thu được ở bảng 4. Bảng 2: Độ hấp thụ quang của PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM phụ thuộc vào môi trường Môi trường HCl HNO3 H2SO4 pH 1 2 3 1 2 3 1 2 3 A PAR(244nm) 0,536 0,535 0,538 0,622 0,306 0,783 0,554 0,133 0,190 DEX(278nm) 0,047 0,044 0,045 0,055 0,054 0,047 0,615 0,651 0.863 CF(272nm) 0,481 0,481 0,452 0,372 0,482 0,372 0,399 0,414 0,099 LOR(277nm) 0,233 0,221 0,251 0,196 0,192 0,041 0,219 0,223 0,229 IBU(263nm) 0,023 0,027 0,028 0,240 0,331 0,150 0,009 0,011 0,017 CPM(264nm) 0,198 0,196 0,194 0,220 0,225 0,221 0,176 0,186 0,175 Bảng 3: Độ hấp thụ quang của PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM theo thời gian Thời gian (phút) 5 10 15 20 30 40 50 60 A PAR(244nm) 0,524 0,525 0,528 0,525 0,534 0,535 0,535 0,529 DEX(278nm) 0,047 0,047 0,047 0,047 0,047 0,047 0,047 0,046 CF(272nm) 0,439 0,439 0,439 0,439 0,440 0,440 0,441 0,439 LOR(277nm) 0,233 0,233 0,233 0,233 0,233 0,233 0,233 0,233 IBU(263nm) - - 0,022 0,022 0,023 0,023 0,023 0,023 CPM(264nm) 0,197 0,197 0,198 0,199 0,198 0,198 0,199 0,198 Mai Xuân Trường Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 80(04): 163 - 166 165 Bảng 4: Độ hấp thụ quang của PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM phụ thuộc vào nhiệt độ Nhiệt độ 250C 300C 350C 400C PAR 0,533 0,598 0,682 0,527 DEX 0,042 0,047 0.046 0.045 CF 0,402 0,393 0,410 0,401 IBU 0,021 0,021 0,023 0,016 LOR 0.229 0.230 0,212 0,210 CPM 0,182 0,186 0,188 0,192 Từ kết quả ở bảng 4 nhận thấy, độ hấp thụ quang của dung dịch PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM ổn định trong khoảng nhiệt độ25 đến 400C. Do đó, chúng tôi lựa chọn nhiệt độ để tiến hành các thí nghiệm PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM là nhiệt độ phòng (25 ÷ 300C). Khảo sát khoảng tuyến tính của PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM Pha dung dịch PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM có nồng độ từ 0,2mg/L đến 100 mg/L. Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch ở bước sóng cực đại. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của các chất được thể hiện ở bảng 5. Bảng 5: Khoảng nồng độ tuyến tính (mg/L) của PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM Khoảng nồng độ Nồng độ nhỏ nhất Nồng độ lớn nhất PAR 0,2 30 DEX 5,0 100 CF 0,2 40 IBU 1,0 80 LOR 5,0 100 CPM 0,2 50 Từ kết quả ở bảng 5 ta nhận thấy các dung dịch PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM trong khoảng nồng độ từ 0,2 (mg/L) đến 100(mg/L) có sự phụ thuộc tuyến tính độ hấp thụ quang vào nồng độ. KẾT LUẬN Đã khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép đo quang PAR, DEX, CF, LOR, IBU và CPM cho thấy điều kiện đo quang tốt nhất là trong môi trường HCl 0,1M, thời gian đo quang sau khi pha chế là 30- 60 phút. nhiệt độ 250C - 300C ±10C, bước sóng khảo sát 200 - 300nm . TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. Trần Tứ Hiếu, Phương pháp trắc quang phổ hấp thụ phân tử UV - VIS. Nhà xuất bản Đại học Quốc gia (2007). [2]. Mai Xuân Trường, Nghiên cứu phương pháp hấp thụ quang phân tử xác định đồng thời các chất có phổ hấp thụ xen phủ nhau dựa trên thuật toán lọc Kalman, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Đại học Quốc gia Hà Nội (2008). [3]. Trần Tứ Hiếu, Đặng Ứng Vận, Mai Xuân Trường, Xác định đồng thời các cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau theo phương pháp lọc Kalman. Tạp chí Phân tích Hoá, Lý và Sinh học T-11. số 3B, trang 15-19 (2006). [4]. Trần Tứ Hiếu, Đặng Ứng Vận, Mai Xuân Trường, Phương pháp trắc quang định lượng đồng thời các vitamin B1, B2, B3, B6, B12 và vitamin PP trong hỗn hợp theo phương pháp lọc Kalman. Tạp chí Phân tích Hoá, Lý và Sinh học T12-số 2, trang 21-24 (2007). [5]. V. David, Iulia, Gabriela David and Dumitrescu, Analysis of eferalgan tablets by first- order derivative UV-spectrophotometry, anale Univ.Bucuresti.Chimie-11(2), P1-2 (2009). Mai Xuân Trường Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 80(04): 163 - 166 166 SUMMARY INVESTIGATION OF OPTIMAL CONDITIONS FOR PERMISSION TO MEASURE OPTICAL OF PARACETAMOL, DEX TROMETHORPHAN HYDROBOMIDE, LORATADINE, CLORPHENIRAMIN MALEAT, IBUPROFEN AND CAFFEINE Mai Xuan Truong*, Vu Thi Anh Tuyet, Le Dao Thuc Anh, Le Ngoc Anh College of Education - TNU In this paper we announce the survey results the optimum conditions for determining optical measurements paracetamol, dex tromethorphan hydrobromide, loratadine, clorpheniramin maleat, ibuprofen and caffeine in the wavelength range 200 - 900nm. Under acid HCl, HNO3 and H2SO4 in the pH from 1-3, the dependence of optical absorption with time, temperature and linear concentration range of substances. Keywords: Paracetamol, dex tromethorphan hydrobromide, loratadine, clorpheniramin maleat, ibuprofen and caffeine * Tel: 0912739257; Email:truongkhoahoa@gmail.com