Giáo trình Hóa phân tích - Bài 5: Phương pháp kết tủa

BÀI 5 PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA 1. Lý thuyết về sự tạo tủa: - Tích số tan (T) - Độ tan (S) - Điều kiện hình thành kết tủa, hòa tan kết tủa - Các yếu tố ảnh hưởng đến độ tan của chất điện ly ít tan: ảnh hưởng của ion cùng tên, hiệu ứng muối, nồng độ H+ (pH), sự tạo thành phức chất, nhiệt độ. 2. Định lượng bằng phương pháp kết tủa -Nguyên tắc phương pháp: dựa trên phản ứng tạo tủa. C+(thuốc thử) + X - (chất xác định)  CX - Điều kiện của phương pháp: + Phản ứng xảy ra hoàn toàn S ≤ 10-5 (TCX ≤ 10 -10) + Phản ứng xảy ra nhanh + Kết tủa không hấp phụ + Phải có thành phần hết sức nhất định. 2.1 Phương pháp Mohr – Chỉ thị K2CrO4 PƯ chuẩn độ: Ag+ + X-  AgX PƯ chỉ thị: 2Ag+ + CrO4 2- Ag2CrO4  (đỏ) Điểm cuối: DD từ vàng tươi (CrO4 2-) sang đỏ gạch non (T = 10-12) Điều kiện của phương pháp: - pH = 6,5 - 10 (dung dịch không có NH4 +) - pH = 6,5 - 7,2 (dung dịch có NH4 +) - Dung dịch không có màu, không thể xác định được I-, SCN- PP Mohr 2.2 Phương pháp Volhard – Chỉ thị phèn sắt (III) Nguyên tắt: Dùng một lượng dư chính xác AgNO3 ở môi trường acid nitric để kết tủa hoàn toàn bạc halogenua. Sau đó, định lượng Ag+ dư bằng dung dịch chuẩn SCN- với chỉ thị phèn sắt (III) amoni. Tại điểm tương đương của phép chuẩn độ ngược, SCN- dư sẽ phản ứng tạo phức màu đỏ với chỉ thị Fe3+. - Cho 1 lượng dư chính xác AgNO3: Ag+(dư) + X -  AgX - Xác định lượng Ag+ dư bằng SCN- chuẩn: Ag+(còn lại) + SCN -  AgSCN  (TAgSCN =10-12) Phản ứng chỉ thị điểm tương đương: SCN- + Fe3+  Fe(SCN)2+ (đỏ thẫm) - Điểm cuối: màu kết tủa AgX  Cam nhạt PP Volhard 2.3 Phương pháp Fajans Nguyên tắt: Là phương pháp chuẩn độ trực tiếp, sử dụng chỉ thị hấp phụ (eosin hoặc Fluorescein) để xác định điểm tương đương. Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + X-  AgX  Phản ứng chỉ thị: AgX + Ag+dư AgX.nAg + (hấp phụ ion Ag+) AgX.nAg+ + Fl-  AgX.nAgFl (đỏ tím) Điểm cuối: Màu của kết tủa AgX hồng nhạt PP Fajans