Độ tinh khiết:
- Khối lượng khi sấy khô 0,5%
- pH 6,7-7,2
- Clo: không lớn hơn 0,2%
- Asen: không lớn hơn 2mg/kg
- Chì: không lớn hơn 5mg/kg
- Kim loại nặng: không lớn hơn 10mg/kg
20 trang |
Chia sẻ: chaien | Lượt xem: 2013 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem nội dung tài liệu Đề tài Khái niệm bột ngọt, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Mục lục
KHÁI NIỆM CHUNG..4
Hình 1. Bột ngọt5
TÍNH CHẤT VẬT LÍ VÀ SỰ TỒN TẠI CỦA BỘT NGỌT..6
Tính chất vật lý......6
Sự tồn tại của bột ngọt...6
KIỂM NGHIỆM..6
Kiểm nghiệm phẩm chất và vệ sinh bột ngọt.7
Phương pháp kiểm nghiệm7
Xác định độ ẩm..7, 8
Xác định hàm lượng NaCl..9
Phương pháp Mohr (định lượng trực tiếp) ..9
Nguyên tắc..9
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử. ..9
Cách tiến hành....10
Tính kết quả10
Phương pháp Volhard (định lượng gián tiếp).10
Nguyên tắc.10
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử.11, 12
Cách tiến hành12
Tính kết quả..12, 13
Xác định Nito toàn phần. . ..13
Phương pháp Kjedahl ...13
Nguyên tắc......13
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử......13, 14
Cách tiến hành......14, 15
Tính kết quả.. 15
Phương pháp nito formol..16
Nguyên tắc..16
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử16
Cách tiến hành....16
Tính kết quả....17
Tính hàm lượng mono natri glutamate..,.17
Sắc ký trên giấy17
Dụng cụ, vật liệu và thuôc thử.17, 18
Tiến hành. .18
Định tính tinh bột19
Định tính natri acetat..19
Định tính natri phosphate19
Định tính natri cacbonat và natri bicacbonat..19
Định tính natri sunfat..20
Định tính natri borat20
Đánh giá kết quả kiểm nghiệm20
Độ tinh kiết theo tiêu chuẩn 20
TÀI LIỆU THAM KHẢO..21
KHÁI NIỆM CHUNG
Bột ngọt hoặc mì chính, là muối natri của axit glutamic, một trong những axit amin không thiết yếu phong phú nhất trong tự nhiên. Cơ quan Quản lý Thuốc và Thực phẩm Hoa Kỳ đã công nhận bột ngọt nhìn chung là an toàn (GRAS) và Liên minh Châu Âu phân loại bột ngọt là phụ gia thực phẩm. Glutamat trong bột ngọt cho vị 'umami' (vị ngọt thịt) tương tự glutamat từ các loại thực phẩm khác. Về phương diện hóa học, glutamat trong bột ngọt và glutamat từ thực phẩm tự nhiên là giống nhau.
- Tên hóa học:
+ Theo tiếng Việt là Natri glutamat.
+ Theo tiếng Anh là Monosodium glutamate monohydrate, viết tắt là MSG.
+ Các tên IUPAC: 2-aminopentanedioic acid, 2-aminoglutaric acid,
1-aminopropane-1,3-dicarboxylic acid.
- Tên quốc tế và cộng đồng châu Âu: INS 621, EEC 621 (thường gọi là chất điều vị 621). Bột ngọt chính là chất điều vị 621.
- Công thức phân tử là: C5H8NO4Na.
- Trọng lượng phân tử: 187,13
- Công thức cấu tạo của axit glutamic là:
- Công thức cấu tạo của natri glutamat là:
Hình ảnh Bột ngọt
TÍNH CHẤT VẬT LÍ VÀ SỰ TỒN TẠI CỦA BỘT NGỌT
Tính chất vật lí:
* Tinh thể rắn dạng que, không màu, không mùi, không dính vào nhau, rời rạc, tan dễ dàng trong nước, tan vừa phải trong cồn.
* Vừa có ngọt hoặc hơi mặn.
* Nhiệt độ nóng chảy 232 °C
* Độ tan trong nước 74 g/ml
Sự tồn tại của bột ngọt:
- Bột ngọt tự nhiên:
Theo Hội khoa học kĩ thuật an toàn vệ sinh thực phẩm Việt Nam thì: bột ngọt có sẵn trong các thực phẩm tự nhiên như trong thịt, cá, sữa (kể cả trong sữa mẹ) và trong rau quả như cà rốt, đậu, ngô... Trong khoảng 100g cà chua hiện hữu 0,14g bột ngọt; 0,044g/100g thịt gà; 0,043g/100g tôm. Cơ thể con người cân nặng từ 60kg đến 70kg, thì lượng protein chiếm từ 14 đến 17% trong đó có khoảng 1/5 là bột ngọt.
-Bột ngọt sản xuất:
Bột ngọt được sản xuất thông qua quá trình lên men (tương tự như lên men bia, giấm, nước chấm...) từ các nguyên liệu tự nhiên như mật mía đường, tinh bột ngũ cốc. Người ta thường dùng các loại như mía, khoai mì, sắn, ... để làm nguyên liệu chế biến bột ngọt.
KIỂM NGHIỆM
Kiểm nghiệm phẩm chất và vệ sinh bột ngọt gồm:
Kiểm tra trạng thái cảm quan
Xác định độ ẩm
Xác định hàm lượng NaCl
Định lượng nito toàn phần và nito formol, từ đó tính ra hàm lượng mono natri glutamate.
Xác định độ tinh khiết của bột ngọt bằng sắc kí xem có lẫn axit amin nào khác không, có bị pha thêm bột ngọt, natri cacbonat, natri bicacbonat, natri sunfat không,
Xác định bột ngọt có kim loại nặng không.
Phương pháp kiểm nghiệm:
Xác định độ ẩm:
Nguyên tắc: dùng sức nóng làm bay hơi nước trong bột ngọt. Cân trọng lượng bột ngọt trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong bột ngọt.
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử:
Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ (100-1050C)
Cân phân tích chính xác đến 0.0001 g.
Nồi cách thủy.
Bình hút ẩm
Cốc thủy tinh:
Loại thấp: đường kính 6-10cm, cao 3cm.
Loại cao: đường kính 4-5cm, cao 5-8cm
Đũa thủy tinh
Na2SO4 hoặc cát sạch
Cát: đổ qua rây có lỗ đường kính 4-5mm. Rửa vói nước máy, sau đó rửa vơi HCl. Để qua 1 đêm, rửa cát bằng nước máy cho sạch axit. Rửa lại bằng nước cất, sấy khô, rây với đường kính 1-1.5 mm
Cách tiến hành:
Lấy một cốc cân thủy tinh có đựng 10-30g cát sạch và một đũa thủy tinh dẹt đầu, đem sấy ở 100-1030C cho đến trọng lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0.0001g
Sau đó cho vào cốc cân khoảng 10g chất thử đã chuẩn bị sẵn, nghiền nhỏ. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên
Dùng que thủy tinh trộn đều chất thử với cát. Dàn đều thành lớp mỏng
Cho tất cả vào tủ sấy 100-1050C, sấy khô cho đến trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là 6 giờ. Trong thời gian sấy, cứ sau 1 giờ, lại dùng đũa thủy tinh dẹp đầu nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó lại dàn đều và tiếp tục sấy
Sấy xong, đem làm nguội ở bình hút ẩm và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên
Cho lại vào tủ sấy 100-1050C trong 30 phút, lấy ra để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới trọng lượng không đổi. Kết quả giữa 2 lần liên tiếp không được cách nhau quá 0.5 mg cho mỗi gam chất thử
Tính kết quả:
Độ ẩm theo phần trăm (X) tính bằng:
X=G1-G2100G1-G%
Trong đó:
G: trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh (g)
G1: trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh và trọng lượng mẫu thử trước khi sấy (g)
G2: trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh và trọng lượng mẫu thử sau khi sấy tới trọng lượng không đổi (g)
Sai lệch giữa kết quả 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0.5%
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song.
Tính chính xác đến 0.01%
Xác định hàm lượng NaCl
Phương pháp Mohr (định lượng trực tiếp)
Nguyên tắc:
Nguyên lý phương pháp:
AgNO3+ NaCl AgCl+ NaNO3
Chỉ thị K2CrO4 cho kết tủa đỏ gạch:
2AgNO3+ K2CrO4 Ag2CrO4+ 2KNO3
Từ lượng AgNO3 ta có thể tính ra hàm lượng NaCl trong 100 g thực phẩm
Môi trường: trung tính
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử:
Bình nón dung tích 200-250 ml
Bình định mức dung tích 100ml
Phễu
Buret
Pipet có bầu 10 ml, một hoặc hai vạch
Giấy lọc
Dung dịch AgNO3 0.1 N
CaCO3
HNO3 loãng
K2CrO4 10% trong nước trung tính
Dung dịch NaHCO3 0.01 N và dung dịch acid acetic 0.01N
Dung dịch phenolphthalein 1% và dung dịch para-nitrophenol 0.15%
Chuẩn bị mẫu thử:xay nhỏ, lắc với nước nóng khoảng 1-2 giờ. Lọc và chuẩn độ. Kết quả tính ra NaCl g/100g
Cách tiến hành:
Sau khi chuẩn bị mẫu thử, cho vào bình định mức với nước cất gần đủ 100ml. Kiểm tra lại dung dịch có trung tính không, nếu không, phải trung hòa. Sau đó cho nước cất vừa đủ 100ml.
Lấy 10ml cho vào bình vón với 3 giọt K2CrO4. Chuẩn độ từ từ dung dịch AgNO3 0.1 N cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch bền vững.
Tính kết quả:
X=0.00585.n.100P.10010
Trong đó:
n: số ml AgNO3 0.1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử (ml)
P: trọng lượng mẫu thử (g)
0.00585: số g NaCl tương đương với 1ml AgNO3 0.1N
10010: tỉ lệ pha loãng
Phương pháp Volhard (định lượng gián tiếp)
Nguyên tắc:
Áp dụng 2 phản ứng liên tiếp:
Nguyên lí:
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3
Chỉ thị: sắt amoni kết tủa đỏ
Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử:
Bình nón dung tích 200-250 ml
Bình định mức dung tích 100ml, 200 ml
Phễu
Buret
Pipet có bầu 10 ml, một hoặc hai vạch
Giấy lọc
HNO3 5% trong nước cất
HNO3 2% trong nước cất
HNO3 6N
KOH 1N
H2O2 10% (v/v) không có Cl-
Dung dịch khử tạp:
Dung dịch Kali feroxyanua:
Kali feroxyanua 15g
Nước cất vừa đủ 100ml
Dung dịch kẽm acetat:
Kẽm acetat 30g
Nước cất vừa đủ 100ml
KMnO4 bão hòa
AgNO3 0.1 N
KSCN hoặc NH4SCN 0.1 N
Dung dịch phèn sắt amoni (NH4)2SO4.Fe2(SO4)3.24H2O bão hòa ( khoảng 40%)
Chuẩn bị mẫu thử:
Có thể định lượng NaCl trên hoặc trên ngay mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử trên tro: nung 5g mẫu thử trong 1 giờ ở 2200C. Chiết xuất tro nhiều lần bằng dung dịch HNO3 2%, lọc trên giấy lọc không tro. Dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml và cho nước cất vừa đủ 100 ml.Lấy 10 ml dịch lọc, định lượng bằng phương pháp gián tiếp.
Chuẩn bị mẫu thử trên thực phẩm:
Đối với thực phẩm chứa ít chất béo (<5%): lắc trong 10 phút 5g thực phẩm nghiền nát với 200 ml HNO3 4% ấm. Trung hòa bằng dung dịch KOH 1N. Khử tạp chất bằng 5 ml dung dịch Kali feroxyanua và 5 ml dung dịch kẽm acetat cho nước cất vừa đủ 250 ml. Lắc đều và lọc qua giấy lọc.
Đối với thực phẩm chứa nhiều chất béo (>5%): cho vào bình nón dung tích 200 ml, một lượng thực phẩm chứa khoảng 50mg NaCl, với 20 ml KOH 1N. Để trên nồi cách thủy sôi 1h30’, cho đến khi chất béo được xà phòng hóa hết và nổi lên trên mặt.
Để nguội, chuyển vào bình định mức 100 ml, rửa bình nón nhiều lần với nước cất nóng. Lấy 10 ml dịch lọc, cho thêm 2 giọt metyl da cam 0.5% và trung hòa bằng HNO3 6N. Định lượng gián tiếp.
Cách tiến hành:
Lấy một lượng nhất định mẫu thử đã chuẩn bị cho vào bình định mức 200 ml, 20 ml HNO3 5% và 20 ml AgNO3 0.1 N lắc đều. Cho nước cất vừa đủ 200 ml. Để nơi tôi cho tủa AgCl tập hợp lại. Lọc.
Lấy 100 ml dịch lọc trong, cho thêm 5 ml dung dịch phèn sắt amoni và định lượng AgNO3 thừa bằng KSCN 0.1 N cho đén màu hồng gạch
Làm một mẫu trắng với nước cất không chứa halogenua.
Tính kết quả:
X=0.00585.(N-n).100/P (%)
Trong đó:
0.00585: số g NaCl tương đương với 1ml AgNO3 0.1N
N: số ml KSCN 0.1 N sử dụng để định lượng mẫu trắng (ml)
n: số ml KSCN 0.1 N sử dụng để định lượng AgNO3 thừa trong mẫu thử (ml)
P: trọng lượng mẫu thử sau khi tính độ pha loãng (g)
Xác định Nitơ toàn phần:
Phương pháp Kjedahl:
Nguyên tắc:
Vô cơ hóa bằng H2SO4 đđ và chất xúc tác. Dùng kiềm mạnh đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 hình thành ra thể tự do. Định lượng NH3 bằng 1 acid
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử:
Bình kjedahl
H2SO4 đđ (d= 1.84)
Chất xúc tác:
K2SO4 50g
CuSO4 3.5g
K2SO4 100g
CuSO4 10g
Seleni bột 1g
K2SO4 100g
CuSO4 10g
HgO 10g
NaOH 50% (D=1.33) không chứa cacbonat
Chỉ thị màu:
Alizarin natri sunfonat
Tashiro:
Dung dịch A: metyl đỏ 0.1 g
Cồn 95% vừa đủ 100 ml
Hòa tan ở nồi cách thủy sôi
Dung dịch B: dung dịch xanh metylen 1% trong nước 4ml
Cồn 95% vừa đủ 100 ml
Pha 1 thể tích dung dịch A với 1 thể tích dung dịch B
Dung dịch acid boric bão hòa có pH 5.5
Acid boric 40g
Nước cất vừ đủ 1000ml
Hòa tan 40g acid boric vào 1 ít nước nóng, sau khi để nguội, cho thêm nước vừa đủ 1L. Điều chỉnh pH 5.5 bằng NaOH 0.1 N với hỗn hợp chỉ thị màu Tashiro cho đến màu xám bẩn.
Dung dịch chuẩn H2SO4 0.1N hoặc HCl 0.1N
Na2S2O3 tinh khiết hoặc NaPO2H2
Cách tiến hành:
Bước 1: vô cơ hóa mẫu (được tiến hành trong tủ hotte để tránh khí độc SO2, CO2). Nếu mẫu khô thì cân 0,1 -0,3g mẫu rồi dùng một ống giấy (không tro) cuộn tròn cho mẫu cẩn thận vào tận đáy bình Kjeldahl, thêm vào đó vài giọt nước cất vô đạm để thấm ước bột. Nếu mẫu là chất lỏng thì dùng pipet lấy 2 – 5 ml,nếu nước quả hộp thì nên lấy 10 – 20ml. tiếp tục cho 0,5g hỗn hợp xúc tácK2SO4/CuSO4 (hoặc selen, hay H2O2 30%, hay HClO4 70%) và 10ml H2SO4 đặc. Để bình Kjeldahl trên bếp điện đặt trong tủ hotte và đun cho đến khi dung dịch trở nên trong suốt và có màu xanh da trời nhạt là được. Lấy ra để nguội.
Bước 2: Cất đạm Sơ đồ máy cất đạm
Rửa máy: cho vào bình A khoảng 3/2 thể tích bình, đun sôi bình và mở nước vào ống làm lạnh D, cả 3 khóa điều đóng, sau đó cho lên phiểu C một ít nước cất (khoảng 10 ml) và cho chảy xuống bình B rồi khóa van 2 lại. Hơi nước của bình A sẽ từ từ qua erlen E, cứ để như vậy cho đến khi ở E có khoảng 5ml nước. Ngắt điện ở bình A, hơi nước trong máy sẽ nguội lại,làm giảm áp xuất ở A và B do đó nước trong bình B sẽ rút qua G. khi nước rút hết, thêm nước vào phiễu C và mở van 2 cho nước chảy vào B, kế đó nước sẽ rút qua G. ta có thể làm như vậy vài lần. Nếu nước ở bình G đầy thì mở van 3 cho nước rút đi. Khóa van 3 và 2 lại.
Cất đạm: lấy vào erlen E (erlen 250ml) 10 - 20ml dung dịch H2SO4 0,01N và 3 giọt thuốc thử mêtyl đỏ, dung dịch có màu tím đỏ. Đặt bình hứng sao cho đầu mút của ốngsinh hàn D ngập trong dung dịch H2SO4 0,01N của erlen E Hút 10ml dung dịch đã vô cơ hóa và đã pha loãng cho lên phiễu C. đun sôi bình A, mở van 2 để dung dịch này chảy từ từ xuống B, đóng van 2 lại. Đổ nước cất vào và tráng C, cũng mở van 2 thật nhẹ nhàng để nước chảy từ từ xuống B từng giọt cho đến khi mực nước trong C xuống gần sát tới van 2 thì khóa van 2 lại. Rửa C một lần nữa với thao tác tương tự như trên. Thêm vào phiễu C 10ml NaOH đậm đặc. Mở van 2 từ từ để cho NaOH chảy xuống C từng giọt một. Nếu nước trong B trào mạnh quá thì khóa van 2 lại, rồi tiếp tục cho chảy từ từ đến khi NaOH chảy gần hết xuống B. Tráng phiễu C hai lần với một ít nước cất, chỉ cho nước chảy xuống gần sát tới kẹp 2 mà thôi. Quá trình kết thúc sau khoảng 25 phút sau đó hạ erlen E xuống sao cho đầu mút của ống sinh hàn nằm rong không khí, đun tiếp 3 phút nữa. Rửa đầu nhọn của ống làm lạnh D bằng một tia nước của bình xịt. Lấy erlen E ra rồi rửa lại máy vài lần như trên rồi chuẩn độ lượng H2SO4 thừa bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,1 N.
Bước 3: chuẩn độ
Lượng H2SO4 còn dư trong bình E được chuẩn độ bằng NaOH 0,1N. quá trình chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển từ đỏ sang màu nhạt. Xác định hệ số hiệu chỉnh x: lấy 3 erlen cho vào mỗi erlen 20ml H2SO4 0,1 N và vài giọt đỏ metyl. Sau đó chuẩn độ bởi NaOH 0,1 N lấy giá trị trung bình của 3 lần chuẩn độ.
Tính kết quả:
Nito toàn phần= 0.0014.n.100/p (g/100g)
Trong đó:
n: số ml H2SO4 0.1N dùng để chuẩn độ mẫu thử
p: trọng lượng mẫu thử (g)
Phương pháp nitơ formol:
Nguyên tắc:
Metylen hóa –NH2 tạo nhóm –N=CH2 mất tính kiềm, còn gốc –COOH tự do biều thị tính acid có thể chuẩn độ bằng kiềm với phenolphthalein làm chỉ thị màu.
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử:
Formol trung tính
Phenolphthalein 1% trong cồn 900
Dung dịch dinatri phosphate 0.1 N
Dung dịch NaOH 0.2 N
Dung dịch Ba(OH)2 bão hòa trong cồn metylic
BaCl2 tinh thể
Cách tiến hành:
Cân chính xác P g chất thử đã xay nhuyễn cho vào bình định mức 100 ml (50ml nước cất, lắc mạnh trong 10p để hòa tan). Cho 0.5 ml dd phenolphthalein, 2g BaCl2, từng giọt Ba(OH)2 cho đến màu hồng nhạt, cho thêm 5ml Ba(OH)2 để kết tủa muối phosphate và cacbonat. Cho đủ 100ml nước cất, lắc đều và lọc.
Lấy 25 ml dịch lọc, cho vào bình nón với 20 ml dd formol trung tính. Chuẩn độ bằng NaOH 0.2 N đến màu đỏ tươi.
Tính kết quả:
Nito formol=0.0028.n.10025100P (g/100g)
Trong đó:
0.0028: số gam nitơ tương ứng với 1ml NaOH 0.2N
25: thể tích dịch lọc lấy để tiến hành chuẩn độ (ml)
N: số ml NaOH 0.2 N sử dụng
V hoặc P: số ml hoặc số g chất thử
Tính hàm lượng mono natri glutamate:
Dựa trên cơ sở 169g mono natri glutamate khan có 14g nito, hoặc 187g mono natri glutamate kết tinh với 1 phân tử nước có 14g nitơ.
Nghĩa là 1g nitơ ứng với 12..715g mono natri glutamate khan hoặc 13.357g mono natri glutamate kết tinh với 1 phân tử nước.
Sắc ký trên giấy:
Để xác định xem bột ngọt có chứa acid amin nào khác ngoài acid glutamic không.
Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử:
Dung môi: hệ dung môi butanol/acid acetic/nước theo tỉ lệ 4:1:5
Butanol 400ml
Acid acetic đđ 100ml
Nước cất 500ml
Lắc đều hỗn hợp trong bình lắng gạn, để 1- 2 ngày cho tách thành 2 lớp rõ rệt, tách riêng 2 lớp. Lớp dưới là bão hòa butanol để ở tủ sắc kí. Lớp trên là butanol bão hòa nước, cho thêm 1-2% butanol nữa để lam dung môi chạy sắc kí.
Acid amin mẫu:
Acid amin 10mg
Nước cất vừa đủ 10ml
Thuốc thử hiện màu:
Định tính:
Ninhydrin 0.2g
Aceton vừa đủ 100ml
Định lượng:
Ninhydrin 0.5g
Aceton vừa đủ 100ml
Thuốc rửa màu:
CuSO4.5H2O 5mg
Nước cất 22ml
Côn metylic hoặc etylic vừa đủ 100ml
Giấy sắc ký:
Giấy Whatman số 1
Giấy Schleicher-Schull số 2043 b
Giấy FN số 4 và 5
Dụng cụ:
Tủ sắc ký
Micropipette chia đến µl để chấm sắc ký
Quạt hơi nóng để làm khô vết chấm
Bình phun dung dịch nynhydrin để hiện mau
Bình lắng gạn 500ml, 100ml để pha dung môi
Bình định mức 10ml để pha dung dịch acid amin mẫu
Bình định mức 100ml để pha thuốc thử khác
Tiến hành:
Dùng bút chì kẻ 1 đường thẳng cách mép giấy 9-10 cm, chia đoạn thẳng đó thành những đoạn thẳng bằng nhau, cách nhau 3-4 cm, 2 đầu cách mép giấy 5 cm.
Chấm trên đường thẳng đã chia ở trên 2 châm dịch thủy ngân, 1 chấm 15µl, 1 chấm 30µl, xen vào giữa là những chấm nhóm acid amin mẫu 15µl.
Để giấy sắc ký vào tủ sắc ký đã chuẩn bị trước và cho chạy theo chiều ở trên xuống hoặc ở dưới lên. Chạy 2 lần, sấy khô giấy, rồi nhúng tờ sắc kí với dung dịch ninhydrin 0.2%. để khô ở tủ sấy trong 30p. So màu hiện lên để xác định loại acid amin có mặt trong dịch thủy ngân.
Định tính tinh bột:
Hòa khoảng 0.5g bột ngọt vào 1L nước, đun nóng cho tan, để nguội và nhỏ 1-2 giọt dd iod, nếu có tinh bột thì có màu xanh hoặc xanh tím.
Định tính natri acetat:
Lấy khoảng 1g mẫu thử cho vào 1 chén sứ với 1ml cồn etylic tuyệt đối, 1ml H2SO4 đđ, đun cách thủy sôi và khuấy đều, sau khi nguội, ngửi có mùi thơm etyl acetat là có natri acetat.
Phản ứng xảy ra:
2CH3COONa + H2SO4 Na2SO4 + 2CH3COOH
C2H5OH + CH3COOH CH3COOC2H5 + H2O
Định tính natri phosphate:
Lấy 0.5g mẫu thử hòa tan vào nước, rồi cho thêm 1ml dd nitro molybdric, đun nhỏ lửa cho đến sôi. Nếu có màu xanh lơ là natri phosphate
Định tính natri cacbonat và natri bicacbonat:
Lấy 0.5-1g mẫu thử hòa tan vào 1 ít nước, nhỏ vài giọt H2SO4 loãng hoặc HCl loãng, nếu có sủi bọt CO2 là có natri cacbonat hoặc natri bicacbonat.
Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3
NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2
Định tính natri sunfat:
Lấy 0.5g mẫu thử hòa tan vào 1 ít nước, nhỏ vài giọt HCl 1/3 và vài giọt BaCl2 10%, nếu thấy kết tủa trắng là natri sunfat.
Định tính natri borat:
Lấy 0.5g mẫu thử cho vào chén sứ, nhỏ vài giọt H2SO4 đ và 1-2ml cồn etylic, hoặc cồn metylic lắc đều. Châm lửa vào chén sứ đốt, ngọn lửa có màu xanh lục đặc hiệu của etyl hoặc metyl borat là có natri borat.
Đánh giá kết quả kiểm nghiệm
Bột có lẫn chất bẩn, mùi vị thơm ngon, hơi mặn, hậu vị ngọt dịu, không được có mùi ngọt có màu trắng tinh, kết tinh hạt to hoặc nhỏ, hoặc bột, đều phải khô, không vón, không gì khác lạ
- Độ ẩm không qúa 2%
- Hàm lượng NaCl không quá 20%
- Hàm lượng mono natri glutamate không dưới 70% (khan)
- Không có vết acid amin gì khác ngoài acig glutamic trên sắc ký đồ
-Không có tinh bột, natri acetat, natri phosphate, natri cacbonat hoặc natri bicacbonat, natri sunfat, natri borat,
Độ tinh khiết theo tiêu chuẩn
Phân tích hàm lượng khối lượng C5H8NnaO4.H2O tính theo khối lượng khô không thấp hơn 99,0%.
Mô tả: tinh thể trắng hoặc bột kết tinh trắng, không mùi, có vị đặc trưng.
Cách nhận biết: dễ tan trong nước, tan ít trong etanol, hấu như không tan trong ete
Độ tinh khiết:
Khối lượng khi sấy khô 0,5%
pH 6,7-7,2
Clo: không lớn hơn 0,2%
Asen: không lớn hơn 2mg/kg
Chì: không lớn hơn 5mg/kg
Kim loại nặng: không lớn hơn 10mg/kg
TÀI LIỆU THAM KHẢO:
Nguyễn Quang Tâm, Kiểm nghiệm lương thực thực phẩm, DHQG tp. HCM.
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- kiem_nghiem_bot_ngot_8682.docx