Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ trong quá trình sấy phun bột hòa tan từ lá trà già

Kỷ yếu hội thảo khoa học – Phân ban công nghệ thực phẩm 209 ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ TRONG QUÁ TRÌNH SẤY PHUN BỘT HÒA TAN TỪ LÁ TRÀ GIÀ Nguyễn Hải Đăng1, Nguyễn Thị Hồng Thúy1, Nguyễn Ngọc Thọ1, Trần Thị Cúc Phương1, Trần Chí Hải1,* 1Khoa Công nghệ thực phẩm, Trường đại học Công nghiệp thực phẩm Tp. HCM *Email: haitc@cntp.edu.vn Ngày nhận bài: 15/62017; Ngày chấp nhận đăng: 2/7/2017 TÓM TẮT Trong bài báo này, quá trình sấy phun bột trà hòa tan từ lá trà già được thực hiện trên thiết bị: SD 06-AG, xuất xứ Labplant – UK. Nghiên cứu tập trung khảo sát ảnh hưởng các yếu tố công nghệ như: nồng độ chất khô, nhiệt độ sấy đến hàm lượng polyphenol và hoạt tính kháng oxy hóa của chế phẩm thu được. Kết quả nghiên cứu cho thấy điều kiện sấy phun phù hợp là: hàm lượng chất khô hòa tan đạt 25%; nhiệt độ đầu vào khi sấy phun là 160oC (đối với chất mang là cyclodextrin) hoặc 170oC (đối với chất mang là maltodextrin). Lúc này, hàm lượng polyphenol cao nhất là 203,08 mgGAE/g chế phẩm; Hiệu suất thu hồi là 65,81%. Từ khóa: lá trà già, polyphenol, sấy phun. 1. MỞ ĐẦU Trong công nghệ chế biến trà và các sản phẩm từ trà, lá non (1 tôm 2, 3 lá non) là phần được sử dụngnhiều nhất, trong khi đó lá trà già hầu như không thu hoạch hoặc chỉ dùng để pha nước trà xanh. Bên cạnh đó, những công trình nghiên cứu về hợp chất sinh học trong lá trà già hay ứng dụng nó vào sản xuất thâṭ sự không nhiều. Các tác giả đã chỉ ra rằng, dịch chiết hay thành phần polyphenol trong trà có tác dụng ngăn ngừa các bệnh về ung thư, tim mạch, cao huyết áp và làm châṃ quá trình oxy hóa, kéo dài tuổi thọ. Hơn nữa, các hợp chất polyphenol trong trà còn được sử dụng hiệu quả trong công nghiệp thực phẩm để thay thế các chất chống oxy hóa tổng hợp như BHA, BHT. [1, 2] Trong nghiên cứu này, ảnh hưởng của một số công nghệ đến quá trình sấy phun như: nhiệt độ sấy 140, 150, 160, 170 và 180oC; nồng độ chất khô 10, 15, 20, 25 và 30% để thu được hàm lượng polyphenol có trong bột trà hòa tan từ chế phẩm trà và xác định khả năng kháng oxy hóa của chúng. Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải 210 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Nguyên liệu 2.1.1. Nguyên liệu Nguyên liệu sử dụng là lá trà già được thu hái từ Bảo Lộc, Lâm Đồng. Lá trà đảm bảo còn tươi nguyên, không bị dập nát, không bị sâu hại. Mẫu trà được hấp diệt men bằng hơi nước nóng ở 1000C trong 2 phút và được sấy khô ở 500C trong 8 giờ, xay nhỏ thành bột (ø < 3mm). 2.1.2. Hóa chất DPPH (1, 1- diphenyl- 2- picryl hydrazyl), TPTZ (2, 4, 6-tri [2-pyridyl]-s-triazine); Hãng sản xuất: Merck (Đức). Maltodexrin được sản xuất từ Nhật, dạng bột mịn, màu trắng, có khả năng hòa tan hoàn toàn trong nước, độ ẩm 6 – 7%, chỉ số DE là 12; Cyclodextrin: Sản xuất từ Pháp, độ ẩm 5 – 6%. 2.1.3. Thiết bị sử dụng: Thiết bị sấy phun SD 06-AG: Tỷ lệ bốc hơi: 1000 – 1500ml/h; Dãy nhiệt độ: 50 – 250oC ± 1%; Số lượng khí đưa vào trong một quá trình: 15 – 30m3/hr. Thiết bị cô quay chân không: Tốc độ cô quay: 50 đến 280 rpm; Khả năng cô mẫu tối đa: 23mL/min; Khoảng chân không tối đa: 399.9Pa; Nhiệt độ gia nhiệt: RT+10～H37 độ chính xác nhiệt: ±0.3oC. 2.2. Phương pháp 2.2.1. Chuẩn bị dịch trà Chuẩn bị dịch sấy phun: bột lá trà già được trích ly bằng dung môi nước ở nhiệt độ 50oC trong 1 giờ. Dịch trích ly được lọc bằng thiết bị lọc hút chân không và cô đặc bằng nồi cô đặc chân không (ở nhiệt độ 60oC trong 50 phút), quá trình cô đặc kết thúc khi dịch cô đặc có hàm lượng chất khô hòa tanđạt 8,01,5%. 2.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ trong quá trình sấy lên hàm lượng polyphenol của bột trà Dịch lá trà già sau khi cô đặc sẽ tiếp tục phối trộn chất mang với nồng độ chất khô lần lượt:10; 15; 10; 25 và 30%. Sau đó, đem đi sấy phun với nhiệt độ lần lượt: 140; 150; 160; 170 và 180oC; lưu lượng bơm nhập liệu 10 rpm. Trong quá trình này, khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất khô và nhiệt độ sấy đến hàm lượng polyphenol của bột trà. 2.2.3. Xác định hàm lượng polyphenol tổng Hàm lượng polyphenol tổng có trong bột trà được xác định bằng cách cho phản ứng với thuốc thử Folin – Ciocateu rồi đo mật độ đo quang ở bước sóng 765 nm, so sánh với nồng độ chất chuẩn là acid galic, đơn vị tính toán là mg GAE/g hay mg GAE/l. Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ trong quá trình sấy phun bột trà hòa tan từ lá trà già 211 2.2.4. Xác định khả năng kháng oxy hóa của các hợp chất có trong bột trà bằng phương pháp DPPH và FRAP DPPH là phương pháp được thực hiện theo phương pháp của Rakash et al., (2000), sử dụng thuốc thử DPPH rồi đo mật độ đo quang ở bước sóng 517 nm, so sánh nồng độ chất chuẩn Vitamin C, đơn vị tính toán là mg Vit C/g chất khô [5]. FRAP được thực hiện theo phương pháp của Kriengsak et al. (2006) với một số sửa đổi theo Benzie and Strain (1996), sử dụng thuốc thử TPTZ (2,4,6-tri [2-pyridyl]-s-triazine) rồi đo mật độ đo quang ở bước sóng 593 nm, so sánh nồng độ chất chuẩn FeSO4.7H2O, đơn vị tính toán là mg Fe2+/g chất khô [5]. 2.2.5. Xác định độ ẩm và hiệu suất thu hồi Xác định độ ẩm của bột trà theophương pháp cân đến trong lượng không đổi (trên máy đo máy ẩm hồng ngoại Scantex); hiệu suất thu hồi hàm lượng polyphenol: tính bằng % hàm lượng polyphenol trong sản phẩm và hàm lượng polyphenol trong dịch lá trà già trước khi sấy phun. Hiệu suất thu hồi (%) x 100 2.2.6. Tối ưu hóa điều kiện sấy phun bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm Tối ưu hóa điều kiện sấy phunbằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm với hai yếu tố ảnh hưởng là nồng độ chất khô và nhiệt độ sấy theo mô hình trực giao cấp 2 với 11 thí nghiệm, trong đó có 3 thí nghiệm tại tâm. Các giá trị ở tâm được chọn theo kết quả của các thí nghiệm trước. Hàm mục tiêu là hiệu suất thu hồi hàm lượng polyphenol (Y1). 2.2.7. Phương pháp xử lý số liệu Mỗi thí nghiệm được lặp lại ba lần, kết quả được trình bày ở dạng giá trị trung bình ± sai số. Đánh giá sự khác biệt có ý nghĩa giữa các mẫu thí nghiệm được thực hiện bằng phương pháp thống kê ANOVA, kiểm định LSD (α = 0, 05) trên phần mềm Statgraphics phiên bản XV và đồ thị được vẽ bằng Microsoft Excel 2010. 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Ảnh hưởng hàm lượng chất khô đến hàm lượng polyphenol trong bột trà Ngược lại, khi hàm lượng chất khô đến 25% thì hàm lượng polyphenol giảm đi 0,8 lần đồng thời khả năng kháng oxy hóa DPPH và FRAP giảm 1,2 lần nhưng hiệu suất thu hồi tăng lên 1,5 lần. Sau đó, hàm lượng chất khô 30% thì hàm lượng polyphenol lại giảm đồng thời hiệu suất thu hồi giảm theo. Điều này là do khi bổ sung chất mang thì hàm lượng chất khô tăng, lúc này hàm lượng polyphenol so với chất khô sẽ giảm dẫn đến khả năng ức chế gốc tự do giảm và khử Fe2+ giảm. Do đó, hàm lượng chất khô 10% là thấp nhất nên hàm lượng polyphenol là cao nhất, khả năng kháng oxy hóa cao nhưng khi sấy sẽ dính lại hầu hết trên thành bình dẫn đến hiệu suất thu hồi thấp nhất. Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải 212 Hình 1. Ảnh hưởng nồng độ chất khô đến hàm lượng polyphenol trong bột trà Hình 2. Ảnh hưởng nồng độ chất khô đến khả năng kháng oxy hóa Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ trong quá trình sấy phun bột trà hòa tan từ lá trà già 213 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến hàm lượng polyphenol trong bột trà Hình 3. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến hàm lượng lượng polyphenol trong bột trà Hình 4. Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến khả năng kháng oxy hóa Hiệu suất thu hồi cao nhất được tìm thấy trong mẫu sấy có bổ sung cyclodextrin ở nhiệt độ 160oC là 58,45%; maltodextrin ở nhiệt độ 170oC là 65, 80%. Khi nhiệt độ sấy tăng từ 140oC đến 160oC thì hàm lượng polyphenol giảm 0,9 lần; đồng thời khả năng kháng oxy hóa cũng giảm 0,9 Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải 214 lần nhưng hiệu suất thu hồi tăng 1,3 lần. Tuy nhiên, khi nhiệt độ tăng quá cao thì hiệu suất thu hồi giảm 0,6 lần như ở 170oC và 180oC. Điều này cho thấy, hàm lượng polyphenol của bột phụ thuộc vào nhiệt độ sấy. Trong giới hạn nào đó, nhiệt độ sấy tăng thì sự tổn thất hàm lượng polyphenol giảm nhưng nhiệt độ sấy thấp hơn thì thời gian sấy dài hơn dẫn đến sự oxy hóa các hợp chất polyphenol bởi không khí xảy ra nhanh hơn do đó tổn thất polyphenol tăng làm cho khả năng ức chế gốc tự do giảm và khử Fe2+ giảm. Bên cạnh đó, khi nhiệt độ sấy quá cao hàm lượng polyphenol giảm có thể do sự biến đổi của các hợp chất polyphenol dưới tác động nhiệt nên làm giảm khả năng kháng oxy hóa của chúng. Kết quả này tương tự như các nghiên cứu đã công bố trước đây của Shilpi G., Sabrina, C. và các cộng sự [7]. Vì vậy, để thu được hàm lượng polyphenol cao thì nhiệt độ sấy 160oC (đối với mẫu sấy bổ sung cyclodextrin) và 170oC (đối với mẫu sấy bổ sung maltodextrin) là lựa chọn thích hợp nhất. 3.3. Tối ưu hóa quá trình sấy phun Tối ưu hóa các thông số sấy phun dịch lá trà già đã cô đặc Bảng 1. Bảng kết quả của quy hoạch thực nghiệm STT Nhiệt độ (0C) Nồng độ chất khô (mg/g) Hiệu suất thu hồi polyphenol (%) 1 150 20 27,632 2 150 30 48,058 3 170 20 40,529 4 170 30 55,006 5 160 20 60,537 6 160 30 66,03 7 150 25 68,072 8 170 25 68,941 9 160 25 69,429 10 160 25 27,632 11 160 25 48,058 Mô hình dạng toàn phương bậc hai được xác định bằng hồi quy đa biến có dạng: Y= b0 + b1.X + b2.T + b11.X2 + b22.T2 + b12.X.T (1) Với b0; b1; b2; b11; b22; b12 là hằng số, hệ số W; T; X2; T2; X.T tương ứng. Sau đó tiến hành tối ưu hóa các biến thông số của quá trình sấy phun đến hàm lượng polyphenol, hàm lượng chất khô ta thu được kết quả bảng 2. Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ trong quá trình sấy phun bột trà hòa tan từ lá trà già 215 Bảng 2. Ảnh hưởng của các biến độc lập đến hiệu suất thu hồi polyphenol, hàm lượng chất khô Hệ số Sai số P Constant 70,5644 1,59207 1,10362e-007 T 6,48384 1,267 0,00371509 X 3,5305 1,267 0,0386046 T*T -25,4225 1,94988 4,7343e-005 X*X -9,90655 1,94988 0,0038325 X*T 4,1065 1,55176 0,0456261 Dựa vào Bảng 2 cho thấy ảnh hưởng của mỗi biến số trong hàm hồi quy ở mức ý nghĩa 95%. Thay các hệ số của Bảng 2 vào phương trình (1) ta được phương trình hồi quy: Y= 70,56+ 6,48.T + 3,53.X – 25.42.T2 – 9,91.X2 + 4,11.X.T (2). Theo Gabrielsson và cộng sự (2002), giá trị R2 trong khoảng 0,8-0,9; giá trị Q2 lớn hơn 0,5 là những giá trị tốt. Kết quả thực nghiệm có giá trị Q2= 0,965 và R2= 0,995 cho thấy mô hình hồi quy là phù hợp và đáng tin cậy. Phương trình hồi quy cấp 2 được biểu diễn trên trục tọa độ không gian ba chiều (a) và hai chiều (b) như Hình 5 (a) (b) Hình 5. Bề mặt đáp ứng và đồ thị đường đồng mức khi tiến hành tối ưu hóa hiệu suất thu hồi polyphenol theo nhiệt độ và nồng độ chất khô Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải 216 Bảng 3. Kết quả kiểm tra thực nghiệm với các thông số tối ưu từ phương trình hồi quy của hiệu suất thu hồi hàm lượng polyphenol Hiệu suất thu hồi polyphenol (%) Kết quả sấy phun 65,81 ± 1,35 Giá trị tối ưu theo phương trình hồi quy 71,39 Kết quả kiểm tra từ giá trị tối ưu 70,42 ± 1,32 Dựa vào Bảng 3 ta thấy sự khác biệt giữa kết quả thực nghiệm và kết quả dự đoán của phương trình hồi quy là không đáng kể. Giá trị thực nghiệm gần với giá trị dự đoán của phương trình hồi quy. Sau khi tiến hành tối ưu hóa nhiệt độ sấy theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm thì kết quả kiểm tra hiệu suất thu hồi polyphenol là70,42%, gấp 1,07 lần so với kết quả sấy phun chưa tối ưu. Như vậy, phương pháp tối ưu hóa bằng quy hoạch thực nghiệm làm tăng hiệu quả thu hồi polyphenol. 4. KẾT LUẬN Qua nghiên cứu này, hàm lượng chất khô thấp thì hàm lượng polyphenol so với chất khô cao nên khả năng kháng oxy hóa DPPH và FRAP cao nhưng hiệu suất thu hồi giảm. Khi đạt đến hàm lượng chất khô nhất định thì hiệu suất thu hồi không tăng. Cụ thể, khi hàm lượng chất khô 10% thì hàm lượng polyphenol cao nhất nhưng hiệu suất thu hồi thấp (34,66%). Khi hàm lượng chất khô 25% thì lúc này hiệu suất thu hồi cao nhất (56,5%) và giảm khi hàm lượng chất khô 30% (51,61%). Nhiệt độ sấy ảnh hưởng đến hàm lượng polyphenol và khả năng kháng oxy hóa. Ở nhiệt độ sấy thấp, thời gian sấy kéo dài nên khả năng tiếp xúc giữa nguyên liệu và không khí lâu làm oxy hóa các chất trong bột trà; đồng thời, ở nhiệt độ sấy quá cao làm cho các hợp chất có khả năng kháng oxy hóa bị phân hủy nên làm giảm khả năng loại bỏ gốc tự do DPPH và khả năng khử Fe2+-TPTZ. Kết quả nghiên cứu cho thấy, hàm lượng polyphenol đạt 16,07 mg GAE/g chất khô tương ứng khả năng loại bỏ gốc tự do DPPH và khử Fe2+ lần lượt là 1502,96 mg Vit C/g chất khô và 159,72 mg Fe2+/g chất khô. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Hemingway, R. W, Larks, Polyphenol plant, Lees, G. L (1992). 2. Grant P, Dworakoska D - Tea and Diabetes: real laboratory and the real world. In Tea in Health and Disease Prevention. Chapter 55 (2009). 3. Koiwai H, Masuzawa N - Extraction of catechins from green tea using ultrasound. Proc Symp Ultrason Electron 27 (2006) 483. 4. Trung KG, Thnh HN - Th inflence of source material to the basic chemical composition of tea varieties midland. J Sci Development 11 (2013) 373-9. Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ trong quá trình sấy phun bột trà hòa tan từ lá trà già 217 5. Kriengsak, T., Unaroj, B., Kevin, C., Luis, C. and David, H.B. - Comparison of ABTS, DPPH, FRAP, and ORAC assays for estimating antioxidant activity from guava fruit extracts. Journal of Food Composition and Analysis, 19 (2006) 669 - 675. 6. Gil, M.I., Tomas-Barberan, F.A., Hess-Pierce, B. and Kader, A.A. - Antioxidant capacities, phenolic compounds, carotenoids, and Vitamin C contents of nectarine, peach, and plum cultivars from California. Journal of Agricultural and Food Chemistry 14 (2002) 4976–4982. 7. Shilpi G., Sabrina, C., Nissreen, A. - Effect of different drying temperatures on the moisture and phytochemical constituents of Edible Irish Brown Seaweed. LWT - Food Science and Technology, 44 (5) (2011) 1266–1272. Nguyễn Hải Đăng, Nguyễn Thị Hồng Thúy, Nguyễn Ngọc Thọ, Trần Thị Cúc Phương, Trần Chí Hải 218 ABSTRACT AN EFFECT OF SOME TECHNOLOGY IN SOLUBLE POWDER SPRAY DRYING PROCESS FROM THE OLD TEA LEAVES Nguyen Hai Đang, Nguyen Thi Hong Thuy, Nguyen Ngoc Tho, Tran Thi Cuc Phuong, Tran Chi Hai* Ho Chi Minh City City University of Food Industry *Email: haitc@cntp.edu.vn Soluble tea powder from old tea leaves was a product created by the spray drying process to translate the old tea leaves condensed extraction. In this paper, we have used the method of spray drying on your SD 06-AG, Labplant-UK to create the form of soluble tea powder products rich in polyphenol content from old tea leaves are grown in Lam Dong. On the basis of the conducted survey research of technological parameters affect the drying process, composition as well as mixing rate appropriate for the purpose of carrying substances generated soluble tea powder products have higher polyphenol content. Research results show that a high polyphenol content to acquire then use the dry substance content extraction solubility solubility is 25%, the input temperature when drying spray is 160oC (for nature is cyclodextrin) and 170oC (for nature is maltodextrin), input pump flow is 10 rpm for the recovery performance of the polyphenols reaching 58.45% respectively and 65.81%. Keywords: old tea leaves, polyphenols, spray drying.